[发明专利]聚酯原位聚合改性用纳米复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201911407351.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111087585A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 詹伟东;孙宾;孙茂金;孙小国;柴晓东 | 申请(专利权)人: | 浙江东太新材料有限公司;东华大学 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/181;C08G63/688;C08G63/78;C08G63/85;C08K3/00 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 浙江省衢*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酯 原位 聚合 改性 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.聚酯原位聚合改性用纳米复合材料,其特征是:主要由聚合度为3~30的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的纳米或亚微米功能材料组成。
2.根据权利要求1所述的聚酯原位聚合改性用纳米复合材料,其特征在于,聚酯原位聚合改性用纳米复合材料中纳米或亚微米功能材料的质量含量为10~40wt%,所述纳米或亚微米功能材料为四氧化三铁颗粒、碳酸钙颗粒、醋酸铝颗粒、磷酸锆颗粒、氧化亚铜颗粒、氧化锌颗粒、稀土氧化物颗粒、蒙脱土颗粒、高岭土颗粒、氧化铝颗粒、氢氧化铝颗粒、滑石粉、硫酸钡颗粒、SiO2颗粒或TiO2颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的聚酯原位聚合改性用纳米复合材料,其特征在于,所述纳米或亚微米功能材料在聚酯预聚体中的平均粒径小于700nm。
4.制备如权利要求1~3任一项所述的聚酯原位聚合改性用纳米复合材料的方法,其特征是:将聚合度为3~30的固态聚酯预聚体与纳米或亚微米功能材料熔融共混后冷却制得聚酯原位聚合改性用纳米复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述熔融共混的温度为100~250℃,时间为1.5~3h。
6.制备如权利要求1~3任一项所述的聚酯原位聚合改性用纳米复合材料的方法,其特征是:向聚合度为3~30的聚酯预聚体熔体中加入添加剂或添加剂的二元醇分散液后,经搅拌均匀和冷却制得聚酯原位聚合改性用纳米复合材料,其中,所述添加剂为纳米或亚微米功能材料。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述添加剂的二元醇分散液的质量浓度为30~70wt%,所述添加剂的二元醇分散液中的二元醇同合成聚酯预聚体所用的二元醇。
8.制备如权利要求1~3任一项所述的聚酯原位聚合改性用纳米复合材料的方法,其特征是:将A、B、C和聚酯催化剂混合均匀后经酯化反应、预缩聚反应和冷却制得聚酯原位聚合改性用纳米复合材料;
A为二元酸或二元酸酯,B为二元醇,C为添加剂的二元醇分散液或添加剂,添加剂为纳米或亚微米功能材料。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,A与B的摩尔比为1:1.5~2,添加剂占A、B和C质量之和的30~50wt%,添加剂的二元醇分散液的质量浓度为60~70wt%,聚酯催化剂为锑系催化剂,以锑元素质量计,聚酯催化剂的加入量相当于A和B的聚合产物理论质量的170~300ppm,或者,聚酯催化剂为片状钛系聚酯催化剂,以钛元素的质量计,聚酯催化剂的加入量相当于A和B的聚合产物理论质量的6~8ppm;
B与所述添加剂的二元醇分散液中的二元醇相同;
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或间苯二甲酸-5-磺酸钠,所述二元酸酯为对苯二甲酸二甲酯,所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述酯化反应在氮气氛围下进行,温度为180~260℃,时间为2~2.5h,压力为100~400KPa;所述预缩聚反应的温度为260~270℃,时间为8~30min,压力为100~10KPa。
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