[发明专利]一种盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺在审
| 申请号： | 201911407572.0 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN111004143A | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 杨彦军;王永广;赵忠贵;张涛;樊可军;李文保 | 申请（专利权）人： | 山东诚汇双达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/06;C07C231/02;C07C233/07 |
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| 地址： | 253100 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 三甲卡 一锅 生产工艺 | ||
1.一种盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将甲苯、均三甲基苯胺置入反应釜中，搅拌控温30-45℃滴入氯乙酰氯，滴完加热升温至65-70℃保温反应2小时，降温至45-55℃，控温45-55℃滴加碳酸钠水溶液，再滴加二乙胺，然后升温至80-85℃保温反应，降至25-30℃，停止搅拌静置、分掉水层、水洗有机层后调酸，调完酸升温回流分水，分水完毕降温析晶，离心后烘干即得盐酸三甲卡因。
2.根据权利要求1所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，所述均三甲基苯胺、甲苯、氯乙酰氯、碳酸钠、水、二乙胺的重量比为：1：5：0.94：1.2：5：1.2。
3.根据权利要求1所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，所述反应溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，所述加入氯乙酰氯后反应温度为65-70℃。
5.根据权利要求1所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，所述滴加二乙胺后反应温度为80-85℃。
6.根据权利要求1所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，所述滴加二乙胺后保温反应反应时间为4-7小时。
7.根据权利要求6所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，所述滴加二乙胺后保温反应反应时间为5小时。
8.根据权利要求1所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，所述调酸步骤中所用的酸为质量百分比浓度为31%的盐酸，所述盐酸与均三甲基苯胺的重量比为1.2:1。
9.根据权利要求1所述的盐酸三甲卡因的一锅法生产工艺，其特征在于，详细步骤为：
将500kg甲苯、100kg均三甲基苯胺置入2000L反应釜中，搅拌下控温30-45℃滴入94kg氯乙酰氯，滴完加热升温至65-70℃保温反应2小时，降温至45-55℃，控温45-55℃滴加120kg碳酸钠、500kg水配成的溶液，滴加120kg二乙胺，加热升温至80-85℃保温反应5小时，降至25-30℃，停止搅拌静置、分掉水层、300kg水洗有机层；用120kg含量31%的盐酸进行调酸，调完酸升温回流分水，分水完毕降温析晶，离心，烘干得到盐酸三甲卡因。
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