[发明专利]一种金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法

说明书

本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法，包括如下步骤：通过将锆英砂电熔脱硅，在熔融状态下加入提纯剂卤化镁和碳素反应一定时间，使脱硅后氧化锆中的硅、铝、钛等杂质转化成低沸点的气态化合物与氧化锆熔液分离，碳再与氧化镁反应生成二氧化碳和金属镁逸出氧化锆熔池，从而达到去杂提纯氧化锆的目的，制得纯度达到99.8％以上的低铝低钛氧化锆。本发明制备方法有效消除现有高纯锆中碱金属有害元素残留。此外，熔炼过程副产品为含氧化镁和硅酸镁的微硅粉，提升了微硅粉在下游领域的应用性能。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法。

背景技术

工业化生产氧化锆主要应用在耐火材料和陶瓷色料领域，其生产工艺主要有化学法和电熔法。化学法生产虽然纯度高，但其成本较高；传统电熔法生产具有质量稳定，成本低的优点，主要的缺点是纯度相对较低，铝、钛等的氧化物杂质通过正常的电弧炉高温熔炼无法去除。铝、钛的氧化物则为金属锆中要求最为严格的杂质成分，铝、钛杂质的存在对金属锆的理化性能存在较大的负面影响。

在对电熔氧化锆提纯领域，申请号为：200410010365.9的中国发明专利公开了一种高纯度二氧化锆的生产方法，其中有提及使用碱金属锂、钠、钾、铷、铯和钫的卤化物作为提纯剂，也见有使用碱浸泡高温熔融氧化锆法来提纯电熔氧化锆的，以上方法均能在一定程度上实现对电熔氧化锆中铝、钛等杂质的去除，但是会有微量钾、钠等碱金属残留在电熔氧化锆中，如用于做金属锆原材料，碱金属难于去除，会影响金属锆正常性能。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本的，低铝低钛氧化锆金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法，包括如下步骤：

将锆英砂与碳素还原剂混匀后加入电弧炉内进行脱硅反应，脱硅反应完成后，向炉内加入卤化镁和碳素作为提纯剂，进行提纯反应，反应后用高压空气将熔体喷吹入集料室中，得到纯度为99.8％以上的低铝低钛的电熔氧化锆和含氧化镁和硅酸镁的微硅粉副产品，所得电熔氧化锆即为金属锆母体原料用电熔氧化锆。

本发明的有益效果在于：本发明的制备方法通过将锆英砂电熔脱硅，在熔融状态下加入提纯剂卤化镁和碳素反应一定时间，使脱硅后氧化锆中的硅、铝、钛等杂质转化成低沸点的气态化合物与氧化锆熔液分离，碳再与氧化镁反应生成二氧化碳和金属镁逸出氧化锆熔池，从而达到去杂提纯氧化锆的目的。制得纯度达到99.8％以上的低铝低钛氧化锆，有效消除现有高纯锆中碱金属残留。进一步的，本发明制备方法的熔炼过程的副产品为含氧化镁和硅酸镁的微硅粉，提升了微硅粉在下游领域的应用性能，进一步推动了电熔法制备低成本金属锆母材电熔氧化锆的发展。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本发明最关键的构思在于：利用氧化锆中微量的硅、铝、钛等氧化物杂质与卤化镁在高温条件下会发生反应，氧化镁与碳素反应生产镁和二氧化碳，生成物质均为可挥发性的化合物，达到脱硅后氧化锆中微量杂质元素与氧化锆分离，提纯氧化锆的目的。同时，反应副产品微硅粉中引入镁系化合物，可有效提升微硅粉在下游应用的性能指标，降低下游不定型耐火材料制作成本。

本发明的技术方案为：一种金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法，包括如下步骤：

将锆英砂与碳素还原剂混匀后加入电弧炉内进行脱硅反应，脱硅反应完成后，向炉内加入卤化镁和碳素作为提纯剂，进行提纯反应，反应后用高压空气将熔体喷吹入集料室中，得到纯度为99.8％以上的低铝低钛的电熔氧化锆和含氧化镁和硅酸镁的微硅粉副产品，所得电熔氧化锆即为金属锆母体原料用电熔氧化锆。

上述技术方案中的提纯剂卤化镁和碳素与氧化锆中的铝、硅、钛等氧化物的反应原理如下：