[发明专利]一种含双吡唑环的化合物及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种如式I所示的含双吡唑环的化合物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

步骤(1)：将碱加入到如式I-1所示的双吡唑环类化合物和溶剂的混合物中进行置换反应，得到混合体系；

步骤(2)：将如式I-2所示的有机磷化合物加入到步骤(1)的混合体系中进行如下所示的膦代反应，得到如式I所示的含双吡唑环的化合物即可；

其中，R¹和R²为叔丁基或环己基；R¹和R²相同；R³为甲基；X为卤素。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法在保护气体下进行；

和/或，所述的溶剂为醚类溶剂；

和/或，所述的碱为烷基锂试剂；

和/或，所述的溶剂与所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物的体积质量比为5ml/g-20ml/g；

和/或，所述的碱和所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物的摩尔比为1:1-3:1；

和/或，所述的如式I-2所示的有机磷化合物和所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物的摩尔比为1:1-2:1；

和/或，所述的步骤(1)中，所述的碱滴加到所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物和所述的溶剂中；

和/或，所述置换反应的温度为-20℃至-10℃；

和/或，步骤(2)，所述的如式I-2所示的有机磷化合物滴加到步骤(1)的混合体系中；

和/或，所述膦代反应的温度为-20℃至30℃；

和/或，所述的制备方法中，其还进一步包括后处理；所述的后处理的操作包括如下步骤：所述的膦代反应结束后，淬灭反应、萃取、洗涤、干燥、浓缩和纯化。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法在保护气体下进行；所述的保护气体为氮气或氩气；

和/或，所述的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃和二甲醚中的一种或多种；

和/或，所述的碱为烷基锂的烷烃类溶剂的溶液；

和/或，所述的溶剂与所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物的体积质量比为10ml/g-15ml/g；

和/或，所述的碱和所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物的摩尔比为1.2:1-1.5:1；

和/或，所述的如式I-2所示的有机磷化合物和所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物的摩尔比为1.2:1-1.5:1；

和/或，所述的步骤(1)中，所述的碱加入到所述的如式I-1所示的双吡唑环类化合物和所述的溶剂的混合物中的温度为-20℃至-10℃；

和/或，步骤(2)，所述的如式I-2所示的有机磷化合物加入到步骤(1)的混合体系中的温度为-20℃至-10℃；

和/或，所述的后处理的操作中，所述的淬灭反应所使用的试剂为水；

和/或，所述的后处理的操作中，所述的萃取所使用的试剂为醚类溶剂；

和/或，所述的后处理的操作中，所述的洗涤所使用的试剂为饱和食盐水；

和/或，所述的后处理的操作中，所述的干燥所使用的试剂为无水硫酸钠；

和/或，所述的后处理的操作中，纯化方式为打浆洗涤、柱层析或者结晶。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的醚类溶剂为四氢呋喃；

和/或，所述的碱为2.5M正丁基锂的正己烷溶液；

和/或，所述的纯化方式中，所述的打浆洗涤所使用的试剂为烷烃类溶剂；

和/或，所述的纯化方式中，所述柱层析所用的试剂为石油醚和乙酸乙酯；

和/或，所述的纯化方式中，所述柱层析所用的柱的径高比为3:10；

和/或，所述的纯化方式中，所述结晶的溶解性溶剂为环醚类溶剂、反溶剂为烷烃类溶剂。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的纯化方式中，所述的烷烃类溶剂为正庚烷；

和/或，所述的纯化方式中，所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1；

和/或，所述的纯化方式中，所述的环醚类溶剂为四氢呋喃；

和/或，所述的纯化方式中，所述的烷烃类溶剂为正庚烷。