[发明专利]一种碳量子点荧光微球标准物质及其制备方法有效
申请号: | 201911409568.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111117606B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 潘一廷;张国城;杨振琪;霍胜伟;沈上圯;潘素素 | 申请(专利权)人: | 北京市计量检测科学研究院 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C09K11/06;C09K11/65;G01N15/14 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 解政文 |
地址: | 100029 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 荧光 标准 物质 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳量子点荧光微球标准物质,其特征在于:由氨基化聚苯乙烯微球和负载在所述氨基化聚苯乙烯微球表面的荧光物质组成,所述的荧光物质为羧基化碳量子点;所述的羧基化碳量子点为羧基化石墨烯量子点;所述的氨基化聚苯乙烯微球的粒径为2.2~5.2μm;所述的碳量子点荧光微球标准物质由以下制备方法制成,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)聚苯乙烯微球的制备:通过分散聚合法以苯乙烯为单体、偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、乙醇和去离子水的混合液为分散介质制备聚苯乙烯微球;
(2)硝基化聚苯乙烯微球的制备:将步骤(1)中所述的聚苯乙烯微球在浓硫酸和浓硝酸溶液中通过硝化反应制得硝基化聚苯乙烯微球;
(3)氨基化聚苯乙烯微球的制备:以Na2S2O4为还原剂,将步骤(2)中所述的硝基化聚苯乙烯微球还原得到氨基化聚苯乙烯微球;
(4)羧基化石墨烯量子点的制备:通过Hummers法制备得到氧化石墨烯,然后用氯乙酸修饰所述氧化石墨烯得到羧基化石墨烯量子点;
(5)碳量子点荧光微球标准物质的制备:将步骤(4)中所述羧基化石墨烯量子点的分散液和步骤(3)中所述氨基化聚苯乙烯微球混合反应;通过氨基和羧基的化学缩合反应,得到产品。
2.根据权利要求1所述的碳量子点荧光微球标准物质,其特征在于:所述羧基化石墨烯量子点的发光的波长范围为300~800nm。
3.权利要求1或2所述的碳量子点荧光微球标准物质的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)聚苯乙烯微球的制备:通过分散聚合法以苯乙烯为单体、偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、乙醇和去离子水的混合液为分散介质制备聚苯乙烯微球;
(2)硝基化聚苯乙烯微球的制备:将步骤(1)中所述的聚苯乙烯微球在浓硫酸和浓硝酸溶液中通过硝化反应制得硝基化聚苯乙烯微球;
(3)氨基化聚苯乙烯微球的制备:以Na2S2O4为还原剂,将步骤(2)中所述的硝基化聚苯乙烯微球还原得到氨基化聚苯乙烯微球;
(4)羧基化石墨烯量子点的制备:通过Hummers法制备得到氧化石墨烯,然后用氯乙酸修饰所述氧化石墨烯得到羧基化石墨烯量子点;
(5)碳量子点荧光微球标准物质的制备:将步骤(4)中所述羧基化石墨烯量子点的分散液和步骤(3)中所述氨基化聚苯乙烯微球混合反应;通过氨基和羧基的化学缩合反应,得到产品。
4.根据权利要求3所述的碳量子点荧光微球标准物质的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述乙醇、去离子水、分散剂、引发剂和单体的用量比为:(90~100)mL:(5~10)mL:(1.0~2.5)g:(0.2~0.8)g:(15~25)mL;步骤(2)中所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为(0.01~100):1。
5.根据权利要求3所述的碳量子点荧光微球标准物质的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述羧基化石墨烯量子点和所述氨基化聚苯乙烯微球的质量比为1:10;步骤(2)中所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:2。
6.根据权利要求3所述的碳量子点荧光微球标准物质的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述分散液中溶剂为400mM 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和100mMN-N-羟基琥珀酰亚胺的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲液。
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