[发明专利]一种复方中药特征图谱构建及含量测定方法

说明书

本发明提供一种复方中药特征图谱构建及含量测定方法，包括以下步骤：取麝香通心滴丸破薄膜衣，加甲醇超声处理，取续滤液作为供试品溶液；取丹酚酸B对照品，加甲醇制成对照品溶液；将供试品溶液进行高效液相色谱分析，并根据与对照品的相对保留时间确定共有峰，采用标准品对照指证特征峰的化学成分，建立麝香通心滴丸的高效液相色谱特征图谱；根据标准品，计算待测成分的含量。本发明提供了一种能同时检测麝香通心滴丸中10个药效成分的特征图谱构建方法，并能对主要药效成分进行定量检测，稳定可靠、重现性好、精密度高，满足“一测多评”需求，弥补了麝香通心滴丸现有质量控制方法的不足。

技术领域

本发明涉及一种复方中药制剂的质量检测方法，尤其涉及麝香通心滴丸的特征图谱构建及含量测定方法。

背景技术

麝香通心滴丸依据古方“至宝丹”、“六神丸”化裁而来，由人工麝香、蟾酥、人参茎叶总皂苷、丹参、人工牛黄、熊胆粉、冰片，七味名贵药物组成。组方中君药人工麝香、蟾酥，芳香通脉、缓急止痛；臣药人参茎叶总皂苷、丹参，补益心气、活血化瘀；佐药人工牛黄、熊胆粉，清脉凉开、化痰逐瘀；使药冰片开窍醒神、直达病灶。诸药合用芳香益气通脉，活血化瘀止痛，对冠心病稳定型劳累性心绞痛具有很好的疗效，成为《胸痹(不稳定性心绞痛)中医临床诊疗指南》、《急性心肌梗死中医临床诊疗指南》和《急性心肌梗死中西医结合诊疗指南》推荐用药。

目前麝香通心滴丸现行2015版药典标准，除性状检查外，对人工麝香、人参皂苷、丹参、蟾酥、冰片和熊胆粉分别进行定性鉴别，此外还对蟾酥中的脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、人参茎叶总皂苷进行高效液相色谱法(通则0512)定量检测。脂蟾毒配基、华蟾酥毒基的高效液相色谱法定量检测以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.5％磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH＝3.2)-乙腈(50:50)为流动相，检测波长296nm，柱温40℃；每丸含蟾酥以脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的总量计，应为35～70μg。对人参茎叶总皂苷的含量测定，其供试品溶液的制备：取本品40丸，精密称定，压破薄膜衣，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，加热回流7h，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50mL，称定重量，密塞，放置过夜，超声处理(功率500W，频率40kHz)60min，取出，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，离心(4000rpm)20min，滤过，精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(5000rpm)10min，滤过，取续滤液，即得。高效液相色谱法定量检测：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈为流动相A，水为流动相B，按以下条件进行梯度洗脱：0～25min，20％A；25～40min，20→26％A；40～45min，26→37％A；45～62min，37→41％A；柱温为30℃，检测波长为203nm；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rd的总量计，每丸不得少于0.060mg；对冰片采用气相色谱法(通则0512)定量检测，每丸含冰片0.30～0.60mg。药典方法存在每次只能检测一种目标成分，操作繁琐，费时费力成本高，且对制剂中其他药效成分缺乏有效的控制等问题。