[发明专利]一种含茄尼醇洗脱液的分离方法

说明书

本发明适用于洗脱液分离技术领域，提供了一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，采用真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，除去部分溶剂，真空低温浓缩相比于传统的浓缩方法除去溶剂的速度更快，效率更高；通过不同细度的硅胶吸附混合液体a能够提升吸附效率以及后续的洗脱效果；通过石油醚和乙酸乙酯按照一定配比配制而成的洗脱剂b洗脱，其洗脱效率较高；用丙酮溶液溶解混合固体d，然后采用冷冻结晶析出茄尼醇的方式的分离效果更好，分离效率更高，分离出来的茄尼醇的纯度更高。

技术领域

本发明属于洗脱液分离技术领域，尤其涉及一种含茄尼醇洗脱液的分离方法。

背景技术

茄尼醇是烟草中含有的多萜类有效成分，为不饱和的聚异戊二烯醇，具有脂质抗氧化作用和消除抗体内自由基的功能，是中药的医药中间体，可用于合成维生素K2、辅酶Q10、抗癌和抗艾滋病药物。目前许多发达国家已生产和广泛应用的辅酶Q10均须依赖高纯度的茄尼醇作为原料，含量90％以上的茄尼醇必将成为我国一个重要的出口创汇医药中间体品种。

从烟草中提取茄尼醇的工艺主要包括有机溶剂浸提烟叶得到提取液、提取液浓缩得到膏体、膏体洗脱得到洗脱液、分离洗脱液得到茄尼醇。现有技术分离洗脱液得到的茄尼醇的纯度仍在90％或以下，如何优化分离方法提高分离出的茄尼醇的纯度是本领域技术人员丞待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，旨在解决现有分离方法分离出的茄尼醇的纯度低的问题。

本发明是这样实现的，一种含茄尼醇洗脱液的分离方法，包括以下步骤：

S1：真空低温浓缩含有茄尼醇的洗脱液，得到茄尼醇含量为60％～70％的混合液体a；

S2：将混合液体a泵入相互串联的第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中，通过第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中的硅胶粒吸附混合液体a，第一硅胶色谱柱中装有100目～200目的硅胶粒，第二硅胶色谱柱中装有300目～400目的硅胶粒；

S3：向第一硅胶色谱柱和第二硅胶色谱柱中泵入洗脱剂b洗脱，得到茄尼醇混合液c，洗脱剂b为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液；

S4：真空低温浓缩茄尼醇混合液c，得到茄尼醇含量≥90％的混合固体d；

S5：用丙酮溶液溶解混合固体d，得到混合溶液e，丙酮溶液与混合固体d的重量比为5:1，丙酮溶液的浓度≥98％；

S6：冷冻混合液体e析出结晶，过滤后得到结晶体f，冷冻的温度为-16℃；

析出结晶后对固液混合物进行过滤，除去呈液态的丙酮。

S7：真空低温干燥结晶体f，得到粉末状茄尼醇。

更进一步地，步骤S1中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为50℃～55℃。

更进一步地，步骤S3中，泵入洗脱剂b的压力为2.5Mpa～3.5Mpa。

更进一步地，步骤S3中，洗脱剂b由97％～100％的石油醚和0％～3％的乙酸乙酯组成。

更进一步地，步骤S4中，真空低温浓缩的压力为0.085Mpa～0.09Mpa，温度为40℃～45℃。

更进一步地，步骤S6中，冷冻的时间为16h～24h。

更进一步地，步骤S6还包括：用甲醇清洗结晶体f，甲醇的温度为-16℃～-10℃，甲醇与晶体f的重量比为5:4。

用低温甲醇对结晶体f进行清洗，以除去附着在结晶体f上的丙酮。

更进一步地，步骤S7中，真空低温干燥的压力为0.05Mpa～0.06Mpa，温度为15℃～25℃，干燥时间为24h～36h。