[发明专利]一种利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法

权利要求书

1.一种利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将粉煤灰煅烧，冷却后进行水洗、过滤、烘干，然后加入碳酸钠混合研磨成细粉，将细粉煅烧，冷却后得煅烧熟灰；

(2)将步骤(1)制得的煅烧熟灰研磨成细粉后加入盐酸，加热搅拌，冷却过滤，收集滤液和滤渣；

(3)向步骤(2)收集的滤液中加入萃取剂，充分混合后，静置，分层，得到上层油相和下层水相，取出下层水相，加入碱液调节水相pH为5～6，得Al(OH)₃沉淀，离心，烘干备用；

(4)将步骤(2)收集的滤渣反复清洗至中性，烘干，煅烧，冷却后得SiO₂备用；

(5)称取微孔模板剂四丙基溴化铵(TPABr)溶于去离子水中，然后加入NaOH，溶解后再加入步骤(3)制得的Al(OH)₃和步骤(4)制得的SiO₂，搅拌后加入介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，水浴条件下持续搅拌得凝胶状物质，将得到的凝胶状物质进行晶化，晶化后冷却，过滤、水洗、烘干、煅烧后得Na-ZSM-5分子筛；

所述细粉过200目筛后900℃下煅烧4h，所述粉煤灰与碳酸钠质量比为5:4；

所述萃取剂为磷酸三丁酯和苯的混合物，所述磷酸三丁酯和苯的体积比为1:2～4。

2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：步骤(1)中所述粉煤灰800℃下煅烧2h。

3.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：步骤(2)中所述煅烧熟灰研磨成细粉过200目筛后加入15wt％盐酸，80℃下搅拌2h，所述粉煤灰与盐酸的质量体积比(g/mL)为1:8。

4.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：步骤(3)中所述滤液与萃取剂的体积比为0.7～0.9:1；所述下层水相中加入6wt％NaOH调节pH至5.1。

5.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：取步骤(3)的上层油相采用萃取法分离回收氯化铁，具体为：取上层油相按w/o＝4:1加入反萃剂蒸馏水，混匀后静置、分离，取下层水相回收氯化铁。

6.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：步骤(4)中所述滤渣烘干后650℃煅烧2h。

7.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：步骤(5)中所述SiO₂、Al(OH)₃、NaOH、TPABr、CTAB和H₂O的摩尔比为1:0.0125～0.04:0.25～0.5:0.17:0.05:50。

8.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备多级孔ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：步骤(5)中所述水浴温度为60℃，所述晶化温度为140℃～180℃，晶化时间为24h～48h，550℃煅烧2h后得Na-ZSM-5分子筛。