[发明专利]一种具有微观有序纳米结构SERS基底及制备方法有效
申请号: | 201911412021.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN113125406B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 明安杰;祁琦;赵永敏;朱婧 | 申请(专利权)人: | 有研工程技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C23C28/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘徐红 |
地址: | 101407 北京市怀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 微观 有序 纳米 结构 sers 基底 制备 方法 | ||
1.一种具有微观有序纳米结构SERS基底,为增强拉曼散射混合纳米结构,其包括基材,基材表面为具有周期性排列的柱状微纳结构,柱状微纳结构包括由第一材料构成的第一层,设置在第一层上方且由第二材料构成的第二层,基材及柱状微纳结构表面包覆由第三材料构成的第三层,第三层上沉积有金属纳米颗粒,基材由第一材料构成;所述第一材料为Si,所述第二材料为SiO2,所述第三材料为Au,所述的金属纳米颗粒是Au纳米颗粒;
其制备方法,包括如下步骤:
(1)在硅片上生成SiO2层;采用热氧化方法在硅片上生成SiO2层,热氧化的温度为1000℃,时间为25min-60min;SiO2层的厚度为200-500nm;
(2)采用自组装方式将聚苯乙烯胶体球附着在SiO2层上;
(3)通过退火或反应离子刻蚀对得到的聚苯乙烯胶体球进行尺寸调控,通过控制反应离子刻蚀的气体流量和射频电压,控制聚苯乙烯球的大小;对聚苯乙烯胶体进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为O2,气流量分别为10-30sccm和10-30sccm,压强为0.5-1Pa,功率为40-80W,刻蚀时间为1.5-10min;
(4)通过金属辅助化学刻蚀或干法刻蚀对SiO2介质层进行刻蚀;通过控制等离子体刻蚀的气体流量和射频电压,控制形成SiO2纳米结构,刻蚀气体为CF4和CHF3,气流量分别为10-15sccm和35-50sccm,压强为150-300mTorr,功率为250-500W,刻蚀时间为60-200s;
(5)通过金属辅助化学刻蚀或干法刻蚀对SiO2和Si混合纳米结构进行刻蚀;通过控制等离子体刻蚀的气体流量和射频电压,控制形成SiO2和Si混合纳米结构,刻蚀气体为Cl2和HBr,气流量分别为60-120sccm和10-60sccm,压强为200-400mTorr,功率为250-500W,刻蚀时间为10-180s;
(6)采用磁控溅射方法在带有纳米结构的硅片上沉积金,然后通过电化学法沉积金纳米颗粒。
2.一种具有微观有序纳米结构SERS基底的制备方法,包括如下步骤:
(1)在硅片上生成SiO2层;采用热氧化方法在硅片上生成SiO2层,热氧化的温度为1000℃,时间为25min-60min;SiO2层的厚度为200-500nm;
(2)采用自组装方式将聚苯乙烯胶体球附着在SiO2层上;所述的自组装方式为溶剂挥发自组装、主动吸附、静电吸附、亲疏水排斥或吸附;
(3)通过退火或反应离子刻蚀对得到的聚苯乙烯胶体球进行尺寸调控,通过控制反应离子刻蚀的气体流量和射频电压,控制聚苯乙烯球的大小;对聚苯乙烯胶体进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为O2,气流量分别为10-30sccm和10-30sccm,压强为0.5-1Pa,功率为40-80W,刻蚀时间为1.5-10min;
(4)通过金属辅助化学刻蚀或干法刻蚀对SiO2介质层进行刻蚀;通过控制等离子体刻蚀的气体流量和射频电压,控制形成SiO2纳米结构,刻蚀气体为CF4和CHF3,气流量分别为10-15sccm和35-50sccm,压强为150-300mTorr,功率为250-500W,刻蚀时间为60-200s;
(5)通过金属辅助化学刻蚀或干法刻蚀对SiO2和Si混合纳米结构进行刻蚀;通过控制等离子体刻蚀的气体流量和射频电压,控制形成SiO2和Si混合纳米结构,刻蚀气体为Cl2和HBr,气流量分别为60-120sccm和10-60sccm,压强为200-400mTorr,功率为250-500W,刻蚀时间为10-180s;
(6)采用磁控溅射方法在带有纳米结构的硅片上沉积金,然后通过电化学法沉积金纳米颗粒。
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