[发明专利]一种烷基环己基溴苯的制备方法在审
申请号: | 201911412858.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111072446A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 李勇;李成学;王建 | 申请(专利权)人: | 烟台坤益液晶显示材料有限公司 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/18 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 于晶晶 |
地址: | 265100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 环己基 制备 方法 | ||
本发明公开一种烷基环己基溴苯的制备方法,所述方法为:采用烷基环己基苯、烷基双环己基苯和联苯中的一种作为原料,以溴素作为溴源进行合成反应,氧化剂作为催化剂,将合成产物水洗至中性,得到粗品有机相,之后向粗品有机相中加入溶剂,升温至沸腾状态并回流,最后降温过滤,制得产品,本方法成本低,收率高,无废气与固废产生,更加环保,适合推广使用。
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域,具体地说涉及一种烷基环己基溴苯的制备方法。
背景技术
近年来,随着液晶显示技术的迅猛发展,对液晶显示材料的需求量也不断扩大,烷基环己基溴苯是一种重要的液晶中间体。
现有技术中,生产烷基环己基溴苯的常规方法方法如图1所示,主要是以烷基环己基苯和溴素作为原料,以铁粉为催化剂,合成烷基环己基溴苯。
该方法生产使用溴素量大,成本高,产生废气溴化氢,产生固废铁泥,收率低,仅为40%~60%,
因此,现有技术有待于进一步改进和发展。
发明内容
针对现有技术的种种不足,为了解决上述问题,现提出一种烷基环己基溴苯的制备方法。
本发明提供如下技术方案:
一种烷基环己基溴苯的制备方法,所述方法为:采用烷基环己基苯、烷基双环己基苯和联苯中的一种作为原料,以溴素作为溴源进行合成反应,将合成产物水洗至中性,得到粗品有机相,之后向粗品有机相中加入溶剂,升温至沸腾状态并回流,最后降温过滤,制得产品。
优选的,合成反应过程中,原料和溴素的摩尔比1:0.5-1:0.6。
优选的,所述催化剂为H2O2、NaClO、NaBrO和HNO3中的一种,催化剂的摩尔添加量为原料的0.5倍。
优选的,合成反应过程中,反应温度控制在0-20℃,反应时间控制在4-6小时。
优选的,所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中任意一种,加入溶剂的重量为粗品有机相的2倍。
优选的,升温至沸腾状态,回流1h。
优选的,回流后降温至0℃以下进行过滤。
有益效果:
本发明烷基环己基溴苯的制备方法,能有效减少溴素使用量,降低成本,同时收率提高至80%以上,并且生产过程中没有溴化氢废气和铁泥固废产生,时候推广使用。
附图说明
图1是现有技术中烷基环己基溴苯制备的化学反应方程式图;
图2是本发明中烷基环己基溴苯制备的化学反应方程式图;
图3是本发明具体实施例1中乙基环己基溴苯制备的化学反应方程式图;
图4是本发明具体实施例2中丙基环己基溴苯制备的化学反应方程式图;
图5是本发明具体实施例3中戊基环己基溴苯制备的化学反应方程式图。
其中R为C1~C9的直链烷基。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合本发明的附图,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例,都应当属于本申请保护的范围。此外,以下实施例中提到的方向用词,例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向,因此,使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。
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