[发明专利]一种ICP-AES测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法

说明书

本发明公开了一种ICP‑AES法测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测等步骤。本发明提供的检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中镍铜铝铬钼的含量，适用于大量样品较宽范围的微量元素的检测。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法。

背景技术

在冶炼过程中，由于配料或装料不当以及脱碳过量等原因，会造成钢中碳含量没有达到预期的要求，这时需要向钢液中加入增碳剂。常用的增碳剂种类不同会对炼钢效果有很大的影响。

当今，冶炼高端产品对钢中微量元素的分析要求日益提高，因此，对于增碳剂中微量元素含量也越来越关注。检测增碳剂的传统方法一般采用X射线荧光光谱法，但是该方法对微量元素的检测不具备优势。采用化学滴定法进行分析，其试验周期较长。电感耦合等离子体原子发射光谱法具备能够在复杂的基体中同时测定多种微量元素的优点。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼的方法；该检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测；具体为：

S1：待测溶液制备：称取待检测样品，加入酸解液进行微波消解，所述微波消解具体过程为：

（1）在温度135℃～145℃和压力18atm～22atm下，将酸解液样品进行微波消解5min～10min；

（2）升温至165℃～175℃并增压至压力29atm～31atm，在该温度和压力下继续进行微波消解5min～10min；

（3）升温至195℃～205℃并增压至压力34atm～36atm，在该温度和压力下继续进行微波消解10min～20min；

消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压后将消解液转移定容，得到待测溶液；

S2：标准曲线绘制；配制一系列不同浓度的镍铜铝铬钼混合标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和系列混合标准溶液中各元素的发射强度，以浓度为横坐标，元素的发射强度为纵坐标，绘制系列标准曲线并验证线性相关系数；

S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，并转化为质量分数，完成增碳剂中镍铜铝铬钼含量的测定。

优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：所述待检测样品经过空气干燥、研磨，过100目筛网处理。

优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：S1中所述待测样品的称取量为0.2g～0.5g，精确至0.0001g。

优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：S1中所述酸解液为硝酸溶液、氢氟酸溶液和过氧化氢溶液的混合物，三者的体积比为3～6∶1～2.5∶1。

优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：所述硝酸溶液的质量浓度为65%～70%、所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%～45%、所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%～40%。