[发明专利]一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂及其制备方法

说明书

本发明涉及有机硅树脂的技术领域，具体涉及一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂，其结构通式为：[Me₃SiO_0.5]_m[MeHSiO]_n[MeViSiO]_q[PhSiO_1.5]_t[(PO)_1/3(CH₂OMe₂SiC₃H₆NHCOO_0.5)]_p；其中，m为1~10的整数，n为1~15的整数，q为1~10的整数，t为5~30的整数，p为1~3的整数，其制备方法以烷氧基硅烷混合物为原料，在氢型强酸性阳离子交换树脂与对甲基苯磺酸共同催化下，经水解‑缩合反应、封端反应得到。本发明制备有机硅树脂硅羟基含量较低，储存期粘度稳定性好，以其为原料制备的单组份加成型有机硅浸渍漆，固化后电气绝缘性能优异。

技术领域

本发明涉及有机硅树脂的技术领域，具体涉及一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂及其制备方法。

背景技术

有机硅树脂是以Si-O-Si为主链，硅原子上连接有机基团的具有高度交联网状结构的聚有机硅氧烷。按交联固化方式不同，可分为缩合型和加成型。缩合型有机硅树脂是将含有Si-OH、Si-OR等基团的硅树脂预聚物，在催化剂作用或加热下进一步缩合交联成固体产物；加成型有机硅树脂是通过含Si-Vi键的硅氧烷与含Si-H键的硅氧烷，在催化剂作用下发生硅氢化加成反应而交联。

与缩合型有机硅树脂相比，加成型有机硅树脂具有固化过程中不产生副产物、收缩率小、生产周期短等优点。如公开号为CN 105295720 A的中国专利文献中公开了一种加成型有机硅浸渍漆及其制备方法和应用，由有机硅树脂预聚体A(含乙烯基硅氧烷)、有机硅树脂预聚体B(含氢硅氧烷)、催化剂和抑制剂混合调配后制备得到。该技术方案存在的主要缺点在于，该有机硅浸渍漆由两种主要组分构成，即双组份有机硅浸渍漆，这类有机硅浸渍漆的工业制备成本高和工艺复杂；又如公开号为CN 101070386 A的中国专利文献中公开了一种单组分含H-硅氧烷的可加成交联的有机硅树脂的制备方法，由单组分有机硅树脂组成，但缺点在于原料全部使用氯硅烷混合物，水解过程中放出大量的HCl，极易造成环境污染和设备腐蚀，且反应剧烈，难控制。因此，有必要开发一种对环境更友好、成本低廉和工艺简单的单组分加成型有机硅树脂的制备方法。

加成型有机硅树脂常用于浸渍电机、电器的线圈和零部件，是电气产品绕组的主要绝缘材料。有机硅树脂通常采用水解缩聚方法来制备，水解产生的硅羟基难以缩聚完全，在80℃储存过程中硅羟基会发生进一步的缩聚反应，使得产品粘度显著增加，无法满足真空压力浸渍(VPI)工艺对硅树脂粘度高稳定性要求。固化时残余羟基会产生水、醇或氢气等小分子，降低其绝缘性能。制备低羟基含量有机硅树脂，可显著提高储存粘度稳定性，减少固化过程中小分子形成，不产生气泡和砂眼，提升电气绝缘性能。在我们以前技术中(公开号CN108219137A，CN108329474A中国专利文献)，采用三甲基氯硅烷对有机硅树脂中残存硅羟基进行封端反应，该工艺产生氯化氢，体系呈强酸性，后处理较为繁琐。因此，提供一种环保、无腐蚀性、后处理简单的硅羟基消除技术，具有重要意义。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的水解硅树脂中羟基含量高，导致其储存期间粘度稳定性差，固化后电绝缘性能差，同时现有用于消除羟基的手段后处理较为繁琐且不环保的缺陷，提供了一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂，其制备条件温和，产物中硅羟基含量低，具有良好的粘度稳定性，以其为原料制备的有机硅浸渍漆电气绝缘性能优异，同时还对该硅树脂提供了一种环保、无腐蚀性、后处理简单的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：