[发明专利]聚酯钛系催化剂复合材料体系及其制备方法在审
申请号: | 201911413994.9 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111057227A | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 孙宾;孙小国;孙正清 | 申请(专利权)人: | 上海慧翌新材料科技有限公司;东华大学 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/181;C08G63/183;C08G63/688 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 201507 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酯 催化剂 复合材料 体系 及其 制备 方法 | ||
1.聚酯钛系催化剂复合材料体系,其特征是:主要由聚合度为3~50的聚酯预聚体以及分散在聚酯预聚体中的钛系催化剂组成。
2.根据权利要求1所述的聚酯钛系催化剂复合材料体系,其特征在于,所述聚酯预聚体中还含有稳定剂和调色剂,聚酯钛系催化剂复合材料体系中钛系催化剂、稳定剂和调色剂的质量含量分别为0.5~20wt%、5~15wt%和0.5~8wt%。
3.根据权利要求2所述的聚酯钛系催化剂复合材料体系,其特征在于,所述钛系催化剂为钛酸酯、经或未经杂化处理的二氧化钛颗粒、经或未经杂化处理的乙二醇钛颗粒或者为经或未经杂化处理的片状钛系聚酯催化剂;
所述二氧化钛颗粒、乙二醇钛颗粒和片状钛系聚酯催化剂的尺寸为纳米级或亚微米级;
所述二氧化钛颗粒或乙二醇钛颗粒为多孔颗粒或无孔颗粒,形状为球形、椭球形、片状、棒状或线状;
所述片状钛系聚酯催化剂的结构通式为Tix(ORO)y(OOC6C4H4COO)zH4,其中R为C2~C4的烷基,z≥1,y+z=2x+2,x=4,片状钛系聚酯催化剂的形貌为片层结构;
所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三丙辛酯、磷酸和亚磷酸中的一种以上;
所述调色剂为蓝度剂或红度剂。
4.制备如权利要求1~3任一项所述的聚酯钛系催化剂复合材料体系的方法,其特征是:将聚合度为3~50的固态聚酯预聚体与钛系催化剂、稳定剂和调色剂熔融共混后冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,熔融共混的温度为100~270℃,时间为1.5~6h。
6.制备如权利要求1~3任一项所述的聚酯钛系催化剂复合材料体系的方法,其特征是:向聚合度为3~50的聚酯预聚体熔体中加入添加剂或添加剂的二元醇分散液后,经搅拌均匀和冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系,其中,所述添加剂为钛系催化剂、稳定剂和调色剂。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述添加剂的二元醇分散液的质量浓度为30~70wt%;所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。
8.制备如权利要求1~3任一项所述的聚酯钛系催化剂复合材料体系的方法,其特征是:将A、B和C混合均匀后经酯化反应、预缩聚反应和冷却制得聚酯钛系催化剂复合材料体系;
A为二元酸或二元酸酯,B为二元醇,C为添加剂或添加剂的二元醇分散液,添加剂为钛系催化剂、稳定剂和调色剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,B和C中的二元醇的摩尔量之和与A的摩尔比为1~2:1,B与所述添加剂的二元醇分散液中的二元醇相同,所述添加剂的二元醇分散液的质量浓度为35~70wt%,钛系催化剂的质量占B和C中的二元醇的质量之和的10~20%;
所述酯化反应在氮气氛围下进行,压力为100~400KPa,温度为180~260℃,时间为2.0~2.5h;所述预缩聚反应的压力为100~10KPa,温度为60~270℃,时间为10~50min。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸或间苯二甲酸-5-磺酸钠,所述二元酸酯为对苯二甲酸二甲酯,所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇。
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