[发明专利]一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法

说明书

本发明公开一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法，包括以下步骤：向粗钨酸钠溶液中加入无机酸，调节粗钨酸钠溶液的碱度至1～1.5g/L，搅拌反应，得到第一混合物；向第一混合物中加入镁盐，搅拌反应，得到第二混合物；将第二混合物进行固液分离，得到一次净化液；向一次净化液中加入无机酸，调节一次净化液的pH到3.5～4.0，搅拌反应，得到第三混合物；向第三混合物中加入钙盐，搅拌反应，得到第四混合物；将第四混合物进行固液分离，得到二次净化液。本发明提出了中和法除硅‑碱性体系镁盐法沉淀‑酸性体系钙盐法沉淀的工艺，通过三步净化工艺的结合，有效的将粗钨酸钠溶液中的硅和磷含量降低到合格标准，除杂效果好，同时减少了净化渣中钨的沉淀损失。

技术领域

本发明涉及工业废弃物资源综合回收利用技术领域，具体涉及一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法。

背景技术

硬质合金磨削料及废硬质合金是常见的含钨废料，当前通常采用破碎-碱溶的钨回收工艺制备粗钨酸钠溶液，并通过净化、萃取、反萃等工艺生产仲钨酸铵(APT)。与传统针对钨精矿的钨冶金工艺相比，通过上述废钨料回收工艺得到的粗钨酸钠溶液中杂质As、F的含量较低，满足APT的生产要求。然而，仍含有杂质Si和P，尤其当废钨原料较为复杂时，Si含量将更高。杂质Si和P的存在将影响APT产品的纯净度，因此，需要进一步采用净化工艺获得纯净度符合用户要求的钨产品。

现有技术中，从粗钨酸钠溶液中去除Si和P的工艺主要为镁盐沉淀法和铵镁盐沉淀法等。该工艺通过生成硅酸镁、磷酸镁、磷酸铵镁等难溶沉淀将Si和P除去。然而，对于由废钨循环工艺制备的粗钨酸钠溶液，上述镁盐沉淀法和铵镁盐沉淀法常难以将Si净化至合格水平；若为除Si和P加入过多的硫酸镁，又将会形成钨酸镁沉淀，增加了净化渣中钨的损失，从而降低了钨的回收率。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法，解决现有技术中现有的净化工艺对由废钨循环工艺制备的粗钨酸钠溶液中Si、P的除杂效果差的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明提供了一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法，包括以下步骤：

向粗钨酸钠溶液中加入无机酸，调节粗钨酸钠溶液的碱度至1～1.5g/L，搅拌反应，得到第一混合物；

向所述第一混合物中加入镁盐，搅拌反应，得到第二混合物；

将所述第二混合物进行固液分离，得到一次净化液；

向所述一次净化液中加入无机酸，调节一次净化液的pH到3.5～4.0，搅拌反应，得到第三混合物；

向所述第三混合物中加入钙盐，搅拌反应，得到第四混合物；

将所述第四混合物进行固液分离，得到二次净化液。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提出了中和法除硅-碱性体系镁盐法沉淀-酸性体系钙盐法沉淀的工艺，通过三步净化工艺的有机结合，可以有效的将粗钨酸钠溶液中的硅和磷含量降低到合格标准，除杂效果好，同时减少了净化渣中钨的沉淀损失。

说明书附图

图1是本发明提供的一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法一实施方式的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1，图1是本发明提供的一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法一实施方式的工艺流程图。本发明提供了一种从粗钨酸钠溶液中高效除硅、磷的方法，包括以下步骤：

S1:中和水解法除硅