[发明专利]高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，该方法包括如下步骤：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液；选取多个不同的高速工具钢标准样品制备样品溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，绘制元素标准工作曲线；基于元素标准工作曲线，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。本发明的快速检测方法通过运用微波消解技术对高速工具钢样品进行消解，在盐酸硝酸混合溶解酸中加入少量的氢氟酸或磷酸，均能使高钨合金钢在样品前处理时溶解完全，有效地降低试剂用量、简化步骤、降低劳动强度、加快分析速度，检测结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及化学成分分析技术领域，特别涉及一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法。

背景技术

高速工具钢俗称锋钢，是一种含碳及钨、钼、铬和钒等合金元素较高的高合金钢，其热处理后具有很高的硬度和高温强度，常用于制造各种切削刃具；高速工具钢按其化学成分和性能特点，可分为：钨高速钢、钼高速钢和超硬高速钢，钨高速钢为含钨在10％以上的铬钒钢，如常见的W18Cr4V钢；钼高速钢和超硬高速钢为钨钼系的钨钼铬钒钢，如W6Mo5Cr4V2、W9Mo3Cr4V钢等。

对高速工具钢的化学元素含量分析目前多采用容量法、光度法和重量法进行检测；由于高含量碳和钨等合金元素的存在，目前在进行高速工具钢的化学元素含量的检测时，存在着试样溶解不完全，易析出钨酸沉淀、以及钨酸沉淀对其它元素的吸附物，同时采用光度法时会出现共存元素的干扰，采用重量法时需要进行夹杂物的去除；并且目前的检测方法均为单元素测定，每测一种元素都需要采用不同方法溶解一次样品，能耗高、污染大，费时费力，难以满足现代企业的生产需求。

因此，开发一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法。

本发明公开了一种高速工具钢中化学元素含量的快速检测方法，所述方法包括如下步骤：

1)制备试样溶液：采用微波消解技术消解高速工具钢试样，以获取试样溶液；

2)绘制元素标准工作曲线：选取多个不同的高速工具钢标准样品，根据步骤1制备多个高速工具钢标准样品对应的样品溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对多个样品溶液进行检测，获取多个样品溶液对应的信号强度，根据多个样品溶液对应的元素含量和信号强度，绘制以元素的质量分数为横坐标、信号强度为纵坐标的元素标准工作曲线；

3)测定高速工具钢试样中化学元素含量：基于元素标准工作曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设置高速工具钢元素分析程序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液进行检测，获取高速工具钢试样中化学元素的质量分数。

在一种优选实施方案中，采用微波消解技术消解高速工具钢试样包括如下内容：

称取0.2000g试样于微波消解罐中，加入消解酸，盖上密封盖，装好保护套和夹持装置，放入微波消解仪内，按照消解程序进行消解，消解完毕后冷却至室温，将获得的溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加水定容后摇匀。

在一种优选实施方案中，消解酸为氢氟酸系消解酸或磷酸系消解酸；

氢氟酸系消解酸采用2～4mL硝酸、8～12mL浓盐酸和0.3～0.5mL氢氟酸混合制成；

磷酸系消解酸采用8～12mL硝酸、8～12mL盐酸和1.5～2.5mL浓磷酸混合制成；

其中，硝酸由浓硝酸和水按质量比1：1混合配制，盐酸由浓盐酸和水按质量比1：1混合配制。