[发明专利]动物源产品中喹诺酮类残留测定的前处理方法

说明书

本发明涉及一种动物源产品中喹诺酮类残留测定的前处理方法，包括如下步骤：称取适量样品，置于离心管中，加入甲酸‑乙腈溶液，用均质器匀质；匀质后，在离心管中加入无水硫酸钠，混匀；进行离心，二次提取上清液；在上清液中加入乙腈饱和的正己烷，振摇，弃去上层溶液，将下层提取液转移至鸡心瓶中；在鸡心瓶中加入正丙醇或异丙醇，然后进行旋蒸；加入甲酸‑乙腈溶液溶解残渣，过滤定容，定容后转移定溶液至10mL离心管中，加入乙腈饱和正己烷，涡旋混合后低温高速离心，取下层液体过有机滤膜上机检测。本发明减少旋蒸时鸡心瓶中溶液爆沸的现象出现，解决氮吹时间过长的问题，解决高油脂样品最后定溶液中白色颗粒析出的现象。

技术领域：

本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种动物源产品中喹诺酮类残留测定的前处理方法。

背景技术：

中华人民共和国国家标准 动物源产品中喹诺酮类残留的测定液相色谱-串联质谱法（GB/T 20366-2006）中样品的提取与净化中提到“5.0g样品中加入甲酸-乙腈分两次提取后，收集上清液用乙腈饱和正己烷振摇净化，分层后将下层液体旋蒸至近干，氮吹至干后定容至1.0mL上机检测。”

此前处理方法过于笼统，存在以下几个问题：1、在40℃旋蒸会很容易出现鸡心瓶中液体爆沸的情况，导致回收率较低；2、含水量较高的动物源性食品，在旋蒸后会残存大量液体，致使氮吹时间过长，降低检测效率；3、对于油脂含量较高的样品，定容后会出现白色颗粒析出的情况，有堵塞液质系统的风险。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的三种缺陷，提供一种能够大大提高检测效率及检测准确度的动物源产品中喹诺酮类残留测定的前处理方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种动物源产品中喹诺酮类残留测定的前处理方法，包括如下步骤：

（1）称取适量样品，置于50mL离心管中，加入20mL甲酸-乙腈溶液，用均质器匀质；

（2）匀质后，在离心管中加入一定量的无水硫酸钠，混匀；

（3）在离心机上进行离心，二次提取上清液；

（4）在上清液中加入乙腈饱和的正己烷，振摇2min，弃去上层溶液，将下层提取液转移至鸡心瓶中；

（5）在鸡心瓶中加入一定比例的正丙醇或异丙醇，然后进行旋蒸；

（6）加入甲酸-乙腈溶液溶解残渣，过滤定容，定容后转移定溶液至10mL离心管中，加入乙腈饱和正己烷，涡旋混合后低温高速离心，取下层液体过有机滤膜上机检测。

本发明针对背景技术中的问题1，在用鸡心瓶分层收集后的乙腈层后，加入一定比例的正丙醇或异丙醇，可以减少旋蒸时鸡心瓶中溶液爆沸的现象；针对背景技术中的问题2，在匀浆后加入一定量的无水硫酸钠，解决氮吹时间过长的问题；针对背景技术中的问题3，定容后加入定量乙腈饱和正己烷，涡旋混合后低温高速离心，解决高油脂样品最后定溶液中白色颗粒析出的现象。

经过多次实验我们发现，步骤（2）中，无水硫酸钠与样品的比例为1：1；步骤（5）中，正丙醇或异丙醇与下层提取液的比例为1：4；步骤（6）中，乙腈饱和正己烷与定溶液的比例为1：10。

本发明的动物源产品中喹诺酮类残留测定的前处理方法的有益效果是：

（1）减少旋蒸时鸡心瓶中溶液爆沸的现象出现；

（2）解决氮吹时间过长的问题；

（3）解决高油脂样品最后定溶液中白色颗粒析出的现象；

（4）检测效率、检测精度大大提高。

具体实施方式：