[发明专利]一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法

说明书

本发明公开了一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，包括称取制备好的中低碳铬铁样品0.1g和标样分别进行检测液制备，分别置于100ml的钢铁量瓶中；向钢铁量瓶加入10ml盐酸溶液，再加5ml过氧化氢溶液，加热至样品完全溶解；用水吹洗瓶壁，煮沸至大气泡；将钢铁量瓶冷却至室温后，稀释至100ml刻度线，摇匀；取钢铁量瓶中10ml母液分置于150ml干燥锥形瓶中，加入25ml水；向2个锥形瓶中加入5ml钼酸铵溶液；在大于15℃的环境中放置20分钟后，加入10ml草酸溶液，立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液摇匀；用水做参比液，于波长650~660nm处1~2cm比色皿测量吸光度，同时带标样换算结果。本发明分析效率得到提高；大大减少了试剂用量，降低了成本和废液处理量；分析准确度得到提高。

技术领域

本发明属于钢铁冶金领域，具体涉及一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法。

背景技术

中低碳铬铁中硅含量的测定，按照国家标准，目前有三种测定方法：

①硅氟酸钾沉淀测定硅（GB/T5687.2）。

此方法缺点：使用聚四氟乙烯烧杯溶解，由于烧杯不能过多加热，而我们的样品较大，试样溶解过慢，常常出现不能完全溶解现象，不但耽误时间而且导致结果误差。

②高氯酸脱水重量法（GB/T5687-2007）。

此方法缺点：比较繁琐，整个操作过程耗时较长，不能够满足快速的生产需要。

③亚铁钼蓝光度法

此方法缺点：样品溶解较慢甚至不能够完全溶解，耗时过长，不能满足生产需要。

上述三种方法均存在一定缺点，不能满足现场生产需要。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法。

技术方案：本发明公开了一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，包括以下步骤：

（1）称取制备好的中低碳铬铁样品和相近标样各0.1g分别放置于2个100ml的钢铁量瓶中；

（2）向每个钢铁量瓶加入10ml盐酸溶液，再加5ml过氧化氢溶液；

（3）加热至样品完全溶解；

（4）用水吹洗瓶壁，煮沸至大气泡；

（5）将2个钢铁量瓶冷却至室温后，均稀释至100ml刻度线，摇匀；

（6）分取2个钢铁量瓶中10ml母液分置于2个150ml干燥锥形瓶中，加入25ml水；

（7）向2个锥形瓶中分别加入5ml钼酸铵溶液；

（8）在大于15℃的环境中放置20分钟后，加入10ml草酸溶液，后立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液摇匀；

（9）用水做参比液，于波长650~660nm处1~2cm比色皿测量吸光度，同时带标样换算结果。

其中，所述盐酸溶液为用37%盐酸和同等体积的水相混匀。

其中，所述过氧化氢溶液的浓度为30%。

其中，所述钼酸铵溶液为用5g钼酸铵加水溶解至100ml。

其中，所述草酸溶液为用4g草酸加水溶解至100ml。

其中，所述硫酸亚铁铵溶液为用6g硫酸亚铁铵加水溶解，后加2ml硫酸，再用水稀释100ml。