[发明专利]一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法

权利要求书

1.一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)蒸馏：将4-氰基吡啶制备工艺产生的废水，通过蒸馏，得到含有30～45％吡啶和22-30％的4-甲基吡啶的水溶液；

(2)脱水：步骤(1)得到的含有30～45％吡啶和22-30％的4-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30％-48％的碱液，混合后分层，上层4-甲基吡啶混合溶液，下层碱溶液，经分液后，4-甲基吡啶混合溶液分离出来；

(3)精馏：步骤(2)得到的4-甲基吡啶混合溶液进行精馏，控制回流比1-5:1，塔顶得到含量≥99.9％的吡啶和含量≥98％的4-甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述4-氰基吡啶制备工艺产生的废水含有5-10％的4-甲基吡啶和15-20％的吡啶。

3.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述含有30～45％吡啶和22-30％的4-甲基吡啶的水溶液中含水10～50wt％。

4.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述蒸馏中，蒸馏釜温90-105℃。

5.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(2)所述碱液的质量浓度为35-45％。

6.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱液中的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(2)所述上层4-甲基吡啶混合溶液含有如下质量成分：40～60％吡啶，30～40％4-甲基吡啶，2～5％的水。

8.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(2)所述含有30～45％吡啶和22-30％的4-甲基吡啶的水溶液：碱液质量比＝1:0.1-2。

9.根据权利要求1所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(3)所述精馏中，釜温为100-160℃。

10.根据权利要求9所述的一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法，其特征在于：步骤(3)所述精馏中，釜温为110-160℃。