[发明专利]一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法有效
申请号: | 201911417102.2 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111087342B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 陶芾 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 制备 工艺 甲基 回收 方法 | ||
1.一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:包括:
(1)蒸馏:将2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏,得到含有27~40%吡啶,13-20%的2-甲基吡啶的水溶液;所述2-氰基吡啶制备工艺产生的废水含有5-10%的2-甲基吡啶、15~20%的吡啶;
(2)脱水:步骤(1)得到的含有27~40%吡啶,13-20%的2-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30%-48%的碱液,混合后分层,上层为2-甲基吡啶混合溶液,下层为碱溶液,经分液后,2-甲基吡啶混合溶液分离出来;所述碱液中的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种;
(3)精馏:步骤(2)得到的2-甲基吡啶混合溶液进行精馏,控制回流比1-3:1,塔顶得到含量≥99.5%的2-甲基吡啶和含量≥99.9%的吡啶。
2.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:步骤(1)所述共沸蒸馏中,蒸馏釜温90-105℃。
3.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:步骤(1)所述的含有27~40%吡啶,13-20%的2-甲基吡啶的水溶液中含水40~60wt%。
4.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:步骤(2)所述碱液的质量浓度为35-45%。
5.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:步骤(2)所述上层的2-甲基吡啶混合溶液中包含有如下重量百分比的成分:65~75%吡啶,20~30%的2-甲基吡啶,2~5%的水。
6.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:步骤(2)中,含有27~40%吡啶,13-20%的2-甲基吡啶的水溶液:碱液质量比=1:0.1-2。
7.根据权利要求1所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:步骤(3)精馏中,釜温100-140℃。
8.根据权利要求7所述的2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,其特征在于:步骤(3)精馏中,釜温110-140℃。
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