[发明专利]一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法

权利要求书

1.一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：以下的百分比均为质量百分比：

(1)蒸馏：3-氰基吡啶制备工艺产生的废水中含有5-10％的3-甲基吡啶、15-20％吡啶、余量为余量为水和盐，通过共沸蒸馏的方式，将3-氰基吡啶制备工艺产生的废水中的3-甲基吡啶、吡啶、水蒸出，塔顶得到含有30-45％吡啶、10-15％3-甲基吡啶和45-55％水的溶液，塔釜废水去废水处理工段；

(2)脱水：步骤(1)得到的含有30-45％吡啶、10-15％3-甲基吡啶和45-55％水的溶液通过加碱进行脱水，打破3-甲基吡啶、吡啶、水的共沸平衡，所述加碱为加入浓度30-48％的碱液，所述含有30-45％吡啶、10-15％3-甲基吡啶和45-55％水的溶液和所述浓度30-48％的碱液的质量比＝1:0.1-2，混合后经过分层，上层为3-甲基吡啶和吡啶的混合溶液，下层为碱溶液；所述碱液的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠其中一种；

(3)精馏：对步骤(2)得到的混合溶液进行常压精馏，控制回流比1～5:1，塔顶依次得到含量≥99.9％的吡啶和含量≥98％的3-甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，步骤(2)中加碱进行脱水的温度为20～55℃。

3.根据权利要求1所述一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，步骤(2)中分层时间为5～15min。

4.根据权利要求1所述一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，上层3-甲基吡啶和吡啶的混合溶液为含有70-75％吡啶、15-20％3-甲基吡啶和余量为水的溶液。

5.根据权利要求1所述一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，收集塔顶温度115～116℃的馏分，去吡啶成品槽，得到含量≥99.9％的吡啶。

6.根据权利要求1所述一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，收集塔顶温度116～143℃的馏分，去中沸槽用作套用。

7.根据权利要求1所述一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，收集塔顶温度143～145℃的馏分，去3-甲基吡啶成品槽，得到含量≥98％的3-甲基吡啶。

8.根据权利要求1所述一种3-氰基吡啶制备工艺中3-甲基吡啶的回收方法，其特征在于，步骤(2)中所述加碱为加入浓度35-45％的碱液。