[发明专利]一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法在审
申请号: | 201911417166.2 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111186922A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司 |
主分类号: | C02F9/02 | 分类号: | C02F9/02;C07D213/79;C07D213/803;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艳霞 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 水中 吡啶甲酸 回收 方法 | ||
1.一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)吸附:将含有1-10%的2-吡啶甲酸的2-氰基吡啶废水通过树脂吸附柱,20~60℃,树脂柱高径比为10-15,控制停留时间10-40min,得到含2-吡啶甲酸<0.1%的废水;
(2)脱附:经步骤(1)吸附后的树脂,用30~70%的脱附剂,淋洗,控制淋洗温度20~60℃,脱附液经精馏分离得到脱附剂和2-吡啶甲酸水溶液;
(3)膜分离:将步骤(1)得到的2-吡啶甲酸水溶液,通过高分子膜材料,进行分离浓缩处理,控制膜分离温度25~75℃,压力0.01~0.6Mpa,膜通量100~150L/m2·h得到2-吡啶甲酸45~55%的浓缩液。
2.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,所述吸附树脂选自D101型、H-20型、H-30型、H-50型、分子筛中的一种。
3.根据权利要求2所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,所述吸附树脂粒径0.5-5mm。
4.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,步骤(1)中控制吸附流速0.5-4BV/h。
5.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,所述脱附剂选自乙醇、丙酮、醋酸丁酯、乙腈的一种。
6.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,步骤(2)中淋洗流速0.2~3BV/h。
7.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,步骤(2)中精馏温度60~120℃,回流比1:1~5。
8.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,经过脱附步骤后,2-吡啶甲酸水溶液中,2-吡啶甲酸的含量15~25%,以质量百分计。
9.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,在步骤(3)中所述高分子膜材料为聚砜类或无机陶瓷膜。
10.根据权利要求8所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,高分子膜材料的孔径范围0.01-400μm。
11.根据权利要求1所述一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回收方法,其特征在于,在步骤(3)中脱附液经精馏分离得到脱附剂去脱附套用。
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