[发明专利]一种液质联用测定血浆中孟鲁司特浓度的方法在审
| 申请号： | 201911417277.3 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN111044661A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 林明弘 | 申请（专利权）人： | 南京立顺康达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙) 32205 | 代理人： | 李妮 |
| 地址： | 211300 江苏省南京市高淳区经*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联用 测定 血浆 中孟鲁司特 浓度 方法 | ||
1.一种液质联用测定血浆中孟鲁司特浓度的方法，其特征在于：血浆样本经预处理后经高效液相色谱-串联质谱检测其浓度，具体方法包括以下步骤：
(1)血浆样本预处理：
血浆以K2EDTA为抗凝剂，以孟鲁司特-d6为内标；于96深孔板中精密加入100μL的血浆样本，加入5μL的体积比为1：1的乙腈水溶液，混匀后加入10μL的1ng/μL的内标孟鲁司特-d6溶液，混匀后加入500μL的混合有机溶剂Ⅰ，涡旋混合2min，于20℃以3000rpm离心10min，取上层清液250μL转移至装有250μL混合有机溶剂Ⅱ的另一96深孔板中，涡旋混匀，于20℃以3000rpm离心5min后作为测试样本待检测；
其中：混合有机溶剂Ⅰ为乙腈：氨水按照体积比100：1混合得到的混合物；混合有机溶剂Ⅱ为乙腈：水：甲酸：1mol/L的醋酸铵按照体积比55：45：0.5：0.1混合得到的混合物；
(2)试样测定：
取10μL测试样本注入高效液相色谱-串联质谱仪中，检测样本中孟鲁司特和内标孟鲁司特-d6的色谱峰，并据此计算所述血浆样本中的孟鲁司特浓度；
液相色谱测定条件为：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18，5μm，柱规格为50×2.1mm；色谱柱温为40℃；流动相A为水：甲酸：1mol/L的醋酸铵按照体积比100：0.1：0.1混合得到的混合物；流动相B为乙腈：水：甲酸：1mol/L的醋酸铵按照体积比80：20：0.1：0.1混合得到的混合物；洗液为乙腈：水按照体积比50：50混合得到的混合物；自动进样器温度为15℃；梯度洗脱，流速为0.45mL/min，进样量为10uL，分析时间3.5min；
质谱测定条件为：离子源为电喷雾离子源，喷雾电压为5500V，雾化温度为400℃，喷雾气压力为40Psi，辅助加热气压力为40Psi，气帘气压力为30Psi，碰撞气压力为9Psi，孟鲁司特和孟鲁司特-d6的去簇电压均为35eV；孟鲁司特和孟鲁司特-d6的碰撞室入口电压均为15eV；孟鲁司特和孟鲁司特-d6的碰撞电压均为32eV；孟鲁司特和孟鲁司特-d6的碰撞室出口电压均为10eV；正离子方式检测；扫描方式为多重反应监测；用于定量分析的离子反应分别为：m/z586.2→m/z524.4，其为孟鲁司特；和m/z592.3→m/z530.2，其为孟鲁司特-d6。
2.根据权利要求1所述的一种液质联用测定血浆中孟鲁司特浓度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中梯度洗脱的程序为：
3.根据权利要求1或2所述的一种液质联用测定血浆中孟鲁司特浓度的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用内标法，以孟鲁司特和内标孟鲁司特-d6的峰面积比值带入标准曲线方程计算所述血浆样本中的孟鲁司特的浓度。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京立顺康达医药科技有限公司，未经南京立顺康达医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911417277.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种镀锌卷材有色耐指纹涂料及其制备方法
- 下一篇：一种板蓝根种植装置
