[发明专利]一种耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂及包含其的高韧性耐温阻燃玻璃鳞片胶泥有效
申请号: | 201911417362.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111072872B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 刘世强;茆凌峰;钱建华;吴冰;石强;蔡文韬;刘坐镇;吕晓平 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学华昌聚合物有限公司 |
主分类号: | C08F283/10 | 分类号: | C08F283/10;C08F222/02;C08F220/06;C08F212/08;C08K7/00;C08L51/08;C09D151/08;C09D5/08 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 彭雪瑞;臧建明 |
地址: | 201507 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐温 阻燃 乙烯基 树脂 包含 韧性 玻璃 鳞片 胶泥 | ||
1.一种耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂,其特征在于,其原料含有,以重量计,
30-35份的N,N-二缩水甘油基-2,4,6,-三溴苯胺,12-14份的酚醛型环氧树脂,7-9份的富马酸,5-7份的甲基丙烯酸,以及38-45份的苯乙烯;
所述耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂为通过包括以下步骤的方法制成的树脂;
将N,N-二缩水甘油基-2,4,6,-三溴苯胺和所述酚醛型环氧树脂以及富马酸进行聚合反应,将聚合产物与甲基丙烯酸进行共聚得到共聚物,并将该共聚物与苯乙烯反应以得到所述耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂的步骤。
2.根据权利要求1所述的耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂,其特征在于,所述原料还包括0.1-0.5份的催化剂,0.01-0.1份的阻聚剂1。
3.根据权利要求1所述的耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂,其特征在于,所述酚醛型环氧树脂的环氧值为0.42-0.55mol/100g。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂的方法,包括以下步骤:
1)混合N,N-二缩水甘油基-2,4,6,-三溴苯胺与酚醛型环氧树脂,得到混合物1,在混合物1中添加阻聚剂1得到混合物2;
2)在混合物2中添加富马酸以与N,N-二缩水甘油基-2,4,6,-三溴苯胺和所述酚醛型环氧树脂进行聚合反应得到聚合产物;
3)在所述聚合产物中添加甲基丙烯酸进行共聚反应以得到共聚物;以及
4)在所述共聚物中添加苯乙烯以得到所述耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂;
其中,所述步骤2)和所述步骤3)在催化剂的作用下进行。
5.根据权利要求4所述的方法,所述阻聚剂1为对苯二酚、苯醌、对叔丁基邻苯二酚、甲基氢醌、二叔丁基对甲酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对甲酚和吩噻嗪中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的方法,所述催化剂包括催化剂1和催化剂2;
所述步骤2)在催化剂1的存在下进行,所述催化剂1为苄基三甲基氯化铵、吡啶和甲基吡啶中的一种或多种;
所述步骤3)在催化剂2的存在下进行,所述催化剂2为1-甲基咪唑、2苯基-4-甲基-5羟甲基咪唑和2苯基咪唑中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,所述步骤2)具体为:在混合物2中添加富马酸,控制温度120±3℃;20分钟内分批次加入所述催化剂1,加入完毕后,保温120-125℃,反应2.0-3.0小时,酸值小于6mgKOH/g,得到混合物3。
8.根据权利要求7所述的方法,所述步骤3)具体为:将混合物3降温至102-105℃,加入甲基丙烯酸,加入完毕后,20分钟内分批次加入催化剂2,加入完毕后,保温105-110℃,反应1.5-2.5小时,每0.5h测酸值,酸值小于12mgKOH/g,得到混合物4。
9.根据权利要求8所述的方法,所述步骤4)具体为:将所述混合物4降温至95℃以下,加入苯乙烯,搅拌30±5分钟,从而得到所述的环氧乙烯基酯树脂组合物。
10.权利要求1-3任一项所述的耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂在制备不含添加型阻燃剂和阻燃纤维的高韧性耐温阻燃鳞片胶泥中的应用。
11.一种高韧性耐温阻燃鳞片胶泥,其特征在于,
所述胶泥原料包括根据权利要求1-3任一项所述的耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂,玻璃鳞片,并且所述胶泥原料中不含添加型阻燃剂和阻燃纤维。
12.根据权利要求11所述的高韧性耐温阻燃鳞片胶泥,其特征在于,所述原料包括,以重量计,55-60份的所述耐温阻燃环氧乙烯基酯树脂,30~35份的玻璃鳞片。
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