[发明专利]一种异形吸附剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911418460.5 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN113117638B 公开(公告)日: 2023-09-01
发明(设计)人: 范得权;张胜中;张延鹏;王红涛;张英;王阳峰 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: B01J20/16 分类号: B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30
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摘要:
搜索关键词: 一种 异形 吸附剂 制备 方法
【说明书】:

本发明公开了一种异形吸附剂颗粒的制备方法。本发明方法中,首先将混合物料进行挤条,所得条形颗粒与硬质惰性小球一起在滚圆机中进行滚圆,得到两面中央凹的圆饼状吸附剂;圆饼状吸附剂颗粒再经后续处理得到异型吸附剂。本发明方法制备的异形吸附剂颗粒具有外比表面积大,气体传质速率快等优点;同时生产工艺简单,设备投资低,成品率高,适合大规模生产。

技术领域

本发明专利涉及催化剂或吸附剂设计技术领域,更具体为一种异形吸附剂的制备与应用。

背景技术

在变压吸附领域,通常使用球型和条形吸附剂。球形吸附剂虽然装填规整,但球形吸附剂内部的利用率低,同时吸附剂之间空隙率低,产生压降较大。条形吸附剂制备简单,但易磨损,装填空隙率高,气体易穿透等缺点。

在吸附剂设计方面,研究人员较为关注吸附剂原粉、粘结剂以及制备方法等,关于吸附剂形状的影响却鲜有报道。现有专利中,主要是关于异形催化剂的报道,CN106824254A报道一种异形催化剂载体及其制备方法与应用。该发明采用种子生长的方式,通过调节喷淋的酸溶液浓度来控制催化剂载体表面的形貌,所得异形催化剂为带刺球形催化剂载体颗粒,形状均一,体表面积大、同时保留球形,更有利于降低反应气体通过床层的压力降,并同时改善反应器中气体分布不均的现象,减少沟流及死体积现象,但制备方法过于繁琐,不利于大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足,开发具有外比表面积大,气体传质速率快,同时易于工业化生产的异形吸附剂。

本发明的一种异形吸附剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)混合物料与一定量的水进行充分捏合;

(2)将捏合均匀的团状物加入到挤条机当中进行挤条,得到条形吸附剂;

(3)将步骤(2)得到的条形吸附剂和惰性小球放入滚圆机中进行滚圆,在滚圆过程中,由于惰性小球的两面挤压,形成了两面中央凹的圆饼状吸附剂(或红细胞形吸附剂);

(4)步骤(3)所得物料进行筛分,惰性小球可以重复利用,圆饼状异形吸附剂进行后续处理。

步骤(1)中所述的混合物料,由分子筛、粘结剂以及助剂按一定比例混合均匀而成。

具体的,所述的分子筛为4A分子筛。所述的粘结剂为高岭土、膨润土、羊甘土和凹凸棒土的一种或几种。所述的助剂为田菁粉、玉米淀粉、栲胶、柠檬酸和酒石酸中的一种或几种。

步骤(2)中所述的挤条操作为本领域技术人员熟悉的内容。

步骤(3)中所述的惰性小球,其莫氏硬度为9级以上,密度与所加入条形吸附剂的密度相近。惰性小球的直径为步骤(2)中条形吸附剂直径的1/2~1/4,其数量一般为条状吸附剂数量的2~3倍。所述惰性吸附小球可以选自氧化锆小球和惰性瓷球中的一种,优选氧化锆小球。

为了提高惰性小球对条状吸附剂的塑形效果,优选在加入步骤(3)前对惰性小球进行预湿润处理。所述预湿润可以通过用水或蔗糖溶液对惰性小球进行快速浸渍实现。

更进一步的,步骤(3)中在加入惰性小球的同时,还往滚圆机体系中加入赋形剂。所述的赋形剂一般选自微晶纤维素和骨胶中的至少一种,优选为微晶纤维素。赋形剂的加入量一般为惰性小球加入量的1%~5%。

步骤(4)所述的后续处理过程一般为:将得到的异形吸附剂在50-150℃下进行干燥,然后在600-750℃下焙烧;冷却后,在浓度为0.05mol/L~3mol/L的NaOH溶液中进行转晶;然后在浓度为0.05mol/L~3mol/L的CaCl2溶液中进行交换,在50-150℃下干燥,在300-450℃下进行焙烧,得到异形吸附剂成品。

与现有技术相比较,本发明方法的有益效果在于:

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