[发明专利]一种长方体形状的CuInS2

说明书

本发明公开了一种长方体形状的CuInS₂/ZnS半导体纳米晶的高效制备方法。具体包括以下步骤：(1)制备CuInS₂/ZnS纳米核，提纯后溶于三正辛基磷，获得TOP/NCs溶液；(2)在氩气环境下，将硫粉与TOP混合，超声直至获得澄清的TOP/S溶液；(3)将三正辛基氧磷、氧化锌和油酸在氩气环境下加热至120～130℃反应50～60分钟，再升温到345～350℃使反应物变为澄清的溶液；(4)向步骤(3)中的产物注入TOP/NCs溶液，设定温度为335～340℃，待温度恢复至335～340℃时注入TOP/S溶液，反应15～18分钟后降至室温，得到长方体形状的CuInS₂/ZnS纳米晶。

技术领域

本发明涉及一种长方体形状的CuInS2/ZnS半导体纳米晶的高效制备方法。

背景技术

新材料的开发是技术发展的主要动力。在过去的二十年中，纳米晶体的制备和操控以及对其尺寸和形状的依赖特性的认识取得了巨大的进步。纳米材料的性能不仅可以根据其化学成分进行调节，还可以根据其几何参数进行调整。例如，半导体纳米晶的带隙取决于纳米微晶的尺寸。因此，通过在纳米尺度范围内控制纳米晶的尺寸，我们可以方便地调控材料的光学性能。这可以通过湿化学合成方法来实现，该方法通常可制备出带有机配体壳层保护的纳米晶胶体溶液。调节合成的参数，如温度，前躯体和溶剂的浓度以及性质，可以对所得纳米晶体的组成、大小和形状进行微调。尤其是针对二元半导体材料(例如II-VI或IV-VI半导体)，已开发出大量合成方案以实现精确的尺寸和形状控制。镉基的纳米晶体(如CdSe)具有出色且可精确控制的光学性能，能够实现具有高色域的商用显示器的研发。但是，研究最好的II-VI和IV-VI半导体纳米晶一般都包含剧毒的重金属镉和铅，这严重限制了它们的大规模生产和应用。而在三元I-III-VI半导体中可以发现具有相似光学特性且毒性较小的材料，如铜铟硫(CuInS₂)。CuInS₂是一种直接带隙半导体材料，在可见光谱范围内具有高消光系数和显著的缺陷耐受性，该纳米晶可作为有毒纳米晶的替代材料广泛地应用于太阳能转换，光电探测，发光器件，光催化和生物医学等方面。因而，基于CuInS₂的纳米晶的制备及形貌控制显得尤为重要。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种CuInS₂/ZnS半导体纳米晶的高效制备方法。该方法能在很短的时间内获得长方体形状的CuInS₂/ZnS半导体纳米晶。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是一种长方体形状的CuInS₂/ZnS半导体纳米晶的高效制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)、制备CuInS₂/ZnS纳米核，提纯后溶于三正辛基磷，获得TOP/NCs溶液；优选纳米核的平均尺寸为2.7nm，浓度为45nmol/mL；

步骤(2)、氩气环境下，将硫粉与TOP混合，超声直至获得澄清的TOP/S溶液；

TOP/S溶液中硫的浓度为2.7～4.9mol/L；

步骤(3)、将三正辛基氧磷、氧化锌和油酸在氩气环境下加热至120～130℃反应50～60 分钟，再升温到345～350℃使反应物变为澄清的溶液；

ZnO、油酸和三正辛基氧磷的物质的量之比为1:5～5.1:3～6.4；

步骤(4)向步骤(3)中的产物注入步骤(1)中的TOP/NCs溶液，设定温度为335～340℃，待温度恢复至335～340℃时注入步骤(2)中的TOP/S溶液，反应15～18分钟后降至室温，得到长方体形状的CuInS₂/ZnS纳米晶；

ZnO、硫粉和纳米核的物质的量之比为1:3～3.1:2.7×10^-5～5.6×10^-5。