[发明专利]三氟化氮电解中产生的含镍废料的处理方法及处理装置

说明书

本发明涉及一种三氟化氮电解中产生的含镍废料的处理方法及处理装置，属于电解法制备三氟化氮技术领域。本发明所述方法利用氟化氢铵与氟化物溶液互溶的原理，能够有效回收三氟化氮电解产生的含镍废料中的氟化氢铵，可以作为电解制备三氟化氮的原料；回收除去氟化氢铵的含镍残渣可以用于制备单质镍，实现对含镍废料的无害化处理。本发明所述的装置结构简单，操作方便，运行稳定且安全。

技术领域

本发明涉及一种三氟化氮电解中产生的含镍废料的处理方法及处理装置，属于电解法制备三氟化氮技术领域。

背景技术

镍(Ni)作为电解法制备三氟化氮(NF₃)的阳极材料，具有电极强度大、不产生难以分离的四氟化碳(CF₄)、极化不明显等优点；但电解过程中镍会逐渐溶解，溶解的镍一部分在阴极析出，一部分以络合物的形式沉积在电槽底部，影响电解效率。因此，必须定期清理电解槽内的沉积物，以维持电解顺利进行。清理出的沉积物即为废电解质，其主要成分为镍、铁、铜等金属单质或金属氟化物及掺杂的氟氢化铵等物质。废电解质的处理和循环利用是三氟化氮产业化过程中一个急需解决的难题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种三氟化氮电解中产生的含镍废料的处理方法及处理装置，该方法利用氟化氢铵与其他氟化物溶液互溶的原理，将含镍废料中的氟化氢铵溶解后回收作为电解制备三氟化氮的原料，除去氟化氢铵的含镍残渣回收后经高温烘干成无害的镍单质，从而实现三氟化氮电解产生的含镍废料的无害化处理；所述的处理装置结构简单，操作方便，运行稳定且安全，能够实现对三氟化氮电解产生的含镍废料的处理。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种三氟化氮电解中产生的含镍废料的处理方法，所述方法步骤如下：

先将三氟化氮电解中产生的含镍废料与氟化物溶液搅拌混合不少于30min，再静置不少于12h，静置分层后的上层溶液回收作为电解制备三氟化氮的原料，静置分层后的下层含镍残渣回收作为制备镍单质的原料；

其中，氟化物溶液是氟化氢溶液、氟化氢铵溶液、氟化钾溶液和氟化氢钾溶液中的至少一种。

进一步地，含镍废料与氟化物溶液搅拌混合时间为30min～2h。

进一步地，含镍废料与氟化物溶液搅拌后，静置16h～24h。

进一步地，静置分层后的上层溶液中，溶液中的氟化氢质量与溶液中其他氟化物(不包含氟化氢)质量之和的比为1：(1～5)。

进一步地，回收的下层含镍残渣在700℃～1100℃高温下处理形成镍单质。

一种采用本发明所述方法处理三氟化氮电解中产生的含镍废料所涉及的装置，所述装置包括融料釜、融料静置槽、氟化物溶液定量罐、废气处理系统、氮气气瓶以及氟化物溶液储槽；

融料釜上设有含镍废料进口、氟化物溶液进口、出料口和出气口；

融料静置槽用于对来自融料釜的浆料进行静置实现固液分层；

氟化物溶液定量罐上设有进气口、液体进口、出气口和液体出口；

融料釜的氟化物溶液进口与氟化物溶液定量罐的液体出口连接，融料釜的出气口与废气处理系统连接，融料釜的出料口与融料静置槽连接；氟化物溶液定量罐的进气口与氮气气瓶连接，氟化物溶液定量罐的液体进口与氟化物溶液储槽连接，氟化物溶液定量罐的出气口与废气处理系统连接。

进一步地，氟化物溶液定量罐上还设有测量氟化物溶液定量罐内部压力以及液位的设备，用于监测氟化物溶液定量罐内部的压力及液位。

进一步地，所述装置还包括加热设备，加热设备用于对融料静置槽下层回收的固体物进行加热；加热设备上还设有出气口，加热设备的出气口与废气处理系统连接。