[发明专利]一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的装置及方法

说明书

本发明涉及一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的装置及方法，属于精细化工和环保技术领域。所述装置主要包括：反应釜、结晶装置和缓冲罐。反应釜的出口通过管路与结晶装置入口连接，结晶装置出口通过管路与缓冲罐入口连接，缓冲罐出口通过管路与反应釜的废水循环入口连接。所述方法采用所述装置进行。所述装置及方法，简单实用，可以实现较低温度、压力条件下从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用，过程单程循环，不会造成环境污染或危废产生，此过程会富集残留的原料，定期打开结晶装置，处理后的氯化钾固体可以进行进一步加工或售卖，而富集后的原料可以再次使用，有良好的市场需求和经济效益。

技术领域

本发明涉及一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的装置及方法，属于精细化工和环保技术领域。

背景技术

氟化钾(KF)作为一种氟化剂，应用于很多有机反应中。甲基磺酰氟有多种制备方法，其中一种是由甲基磺酰氯同KF和水进行氟代反应后得到的，反应后副产物为氯化钾(KCl)、少量未反应完的KF、甲基磺酰氯和甲基磺酰氟，在分离反应产物甲基磺酰氟过程中会产生含氟废水，同时工业生产中需要对反应设备进行清洗，也会造成含氟废水的产生。

目前含氟废水的处理是工业上的一个难点，现有技术中未见有报道用于实际化工生产中的处理设备和相应方法。回收含氟废水中的KCl并将原废水回用处理，可使得原废水中的KF和有机原料以及反应产物得以重复利用，以减少原料消耗和产物损失。因此有必要开发一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的装置及方法。

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的装置及方法，以减少原料消耗和产物损失。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的装置，所述含氟化物废水主要来源于工业中甲基磺酰氯经过氟代反应制备甲基磺酰氟的反应过程，含氟化物废水主要包含KCl、少量KF、少量甲基磺酰氯、少量甲基磺酰氟等杂质；所述装置主要包括：反应釜、结晶装置和缓冲罐。

反应釜用于反应产生所述含氟化物废水，有一个以上；每个反应釜上设有搅拌装置用于釜内部反应物的搅拌，设有加料口用于加入KF，设有加料管道用于加入甲基磺酰氯，设有自来水管路用于清洗反应釜，设有循环管路用于加入循环再用的废水，应釜外周设有温度控制装置，用于加热或冷却釜内反应物。

所述结晶装置外部设有冷却装置，用于结晶装置内的含氟化物废水，设有结晶装置放空管，用于保持结晶装置内压力平衡，结晶装置放空管连接至相应尾气处理装置。

所述缓冲罐上设有缓冲罐放空管，用于保持缓冲罐内压力平衡，缓冲罐放空管连接至相应尾气处理装置。优选缓冲罐设有液位计。优选液位计为磁翻板液位计，优选液位计捆绑远传装置，使得液位计可以就地显示液位的同时，也可以远程监控液位。

反应釜的出口通过管路与结晶装置入口连接，结晶装置出口通过管路与缓冲罐入口连接，缓冲罐出口通过管路与反应釜的废水循环入口连接。

优选结晶装置与缓冲罐之间的管路上设有泵A，便于液体传送。

优选缓冲罐出口与反应釜入口连接的管路上设有泵B，缓冲出口通过管路与泵B入口连接，泵B出口通过管路与反应釜的废水循环管路连接。

一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的方法，所述方法采用本发明所述的一种从含氟化物废水中回收氯化钾及废水回用的装置进行，步骤包括：

(1)打开所述结晶装置上的结晶装置放空管；

(2)将反应釜内产生的含氟化物废水通过管路排入结晶装置中；

(3)向结晶装置内通入冷却循环水或自然冷却后，结晶装置底部析出氯化钾固体，结晶装置的温度范围为0℃～40℃，优选为0℃～20℃；