[发明专利]一种阻燃剂、其制备方法和含有阻燃剂的阻燃复合材料有效
申请号: | 201911420081.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN113121730B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 李娟;李彩霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08F8/40 | 分类号: | C08F8/40;C08F212/14;C08F212/36;C08F226/06;C08F222/26;C08F226/02;C08F222/38;C08L67/04;C08L25/18;C08L39/00;C08L77/02;C08L23/12;C08L23/08;C08 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹;王聪 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 制备 方法 含有 复合材料 | ||
1.一种阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂为离子液体聚合物;所述离子液体聚合物为交联结构,由离子液体线性聚合段和交联中心组成;所述离子液体线性聚合段的结构通式为
其中,R为C1~C3的亚烷基或C6~C18的亚芳香基中的一种;
R1、R2、R3和R4各自独立地选自H-、-CH3、中的一种;
阴离子M-为磷酸根或取代磷酸根中的一种;
所述交联中心的结构通式为中的一种;其中,D和E分别为中的一种;m、n各自为1~300。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,所述取代磷酸根包括焦磷酸根、植酸根中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂,其特征在于,阳离子以
中的至少一种为核心。
4.权利要求1至3中任一项所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括:
1)含有胍盐离子液体的单体在引发剂的存在下,经过聚合、交联剂交联,得到产物Ⅰ;
2)产物Ⅰ与磷酸或取代磷酸进行离子交换反应,得到所述阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤1)包括:
使含有胍盐离子液体的单体和引发剂的混合液发生聚合反应,之后再加入交联剂,发生交联反应,得到所述产物Ⅰ。
6.根据权利要求4所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,胍盐离子液体、交联剂和引发剂的摩尔比为1:0.25~1:0.01~0.04。
7.根据权利要求4所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种;所述交联剂选自二乙烯基苯、三烯丙基异氰尿酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述胍盐离子液体的制备方法包括:含有胍基原料和卤代烯烃的混合液发生反应Ⅰ,得到所述胍盐离子液体。
9.根据权利要求8所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述含有胍基原料和所述卤代烯烃的摩尔比为1:1~2。
10.根据权利要求8所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述含有胍基原料选自1,1,3,3-四甲基胍、二苯胍、1,3-二邻甲苯基胍、磺胺胍、1-(邻甲苯基)双胍中的至少一种;
所述卤代烯烃选自4-乙烯基苄氯、4-乙烯基苄溴、3-乙烯基苄氯、3-乙烯基苄溴、氯丙烯、溴丙烯中的至少一种;
所述含有胍基原料和卤代烯烃的混合液中的溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、三氯甲烷中的至少一种。
11.根据权利要求8所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述反应Ⅰ为微波反应;
微波反应的功率为30~200w;
微波反应的温度为25~50℃;
微波反应的时间为1~4h。
12.根据权利要求8所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述反应Ⅰ在惰性气体保护下进行;
所述惰性气体选自氮气、氦、氖、氩、氪、氙中的至少一种。
13.根据权利要求8所述的阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述胍盐离子液体的制备方法还包括在反应Ⅰ结束后,向反应体系中加入沉淀剂、分离、干燥的步骤;
其中,所述沉淀剂选自乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、正己烷、石油醚中的至少一种。
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