[发明专利]一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、配料：向2000L带钛材冷凝器、通氧管和温度计的钛材反应釜内分别投入无水冰醋酸、4,4＇-二甲基联苯、醋酸钴、醋酸锰、溴化钾、醋酸铈和醋酐；

S2、4,4＇-联苯二甲酸粗品的制备：然后开氧气5m³/h，加热至回流反应，5h后加120kg醋酐，12h后取样中控4,4＇-二甲基联苯至反应完，冷却结晶过滤得4,4＇-联苯二甲酸粗品；

S3、反应母液的处理：将母液转入脱色釜，加10kg活性炭，升温至80℃，在80-90℃搅拌脱色40min，然后过滤入反应釜，测水份，补醋酐，之后分别补加0.2kg醋酸钴、0.2kg醋酸锰、0.2kg溴化钾和0.1kg醋酸铈，投入133kg4,4＇-二甲基联苯，通氧气同正批操作反应，以后母液套用均按此方法进行；

S4、4,4＇-联苯二甲酸精制的前处理：分别向3000L搪玻璃反应釜内加入2000L水、300kg液碱和步骤S3的粗品，然后升温至70-80℃使物料溶解，用30％稀硫酸调PH＝7,再加入5kg活性炭，搅拌脱色30min，热过滤；

S5、4,4＇-联苯二甲酸的精制：母液入另一3000L搪玻璃反应釜，滴加30％稀硫酸使PH＝1，甩干，在离心机上淋洗，甩干，烘干得4,4＇-联苯二甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中在离心机上水洗后得粗品为195-205kg。

3.根据权利要求1所述的一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中加入的液碱是以PH＝8为准。

4.根据权利要求1所述的一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中向反应釜内投入的原料按重量配比包括：无水冰醋酸1500kg、4,4＇-二甲基联苯133kg、醋酸钴2kg、醋酸锰2kg、溴化钾2kg、醋酸铈1kg和醋酐6kg。

5.根据权利要求1所述的一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中若反应较慢，可预先对母液进行活性炭吸附焦油，再进行测水份补醋酐，补催化剂和助催化剂。

6.根据权利要求1所述的一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S4和步骤S5中搪玻璃反应釜是选用型号为KF3000L的高耐腐蚀搪玻璃反应釜。