[发明专利]一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料及应用

权利要求书

1.一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

（1）配取含稀土离子的溶液；记为S_A；稀土元素选自Er、Gd、Yb中的一种；

含稀土离子的溶液通过下述步骤制备：

量取盐酸或硝酸，稀释后加热溶解稀土氧化物粉末，待稀土氧化物粉末完全溶解后；加入去离子水稀释得到一定浓度的稀土离子溶液，记为S_A；所述S_A中稀土离子的浓度为0.1～2mol/L；

（2）以硅酸酯作为Si源材料，将硅源材料溶于醇水体系中，得到含Si溶液，记为S_B；

（3）按照稀土:Si摩尔比为20:(10～13)；将上述步骤（1）和（2）得到的溶液S_A和S_B进行混合，得到混合阳离子溶液，记为S_C；

（4）量取适量的氨水，利用去离子水进行稀释，得到沉淀剂溶液，记为S_D；

（5）将沉淀剂溶液滴定至含有底水的容器中，调节pH值至目标值；然后将混合阳离子溶液和剩余的沉淀剂溶液同步滴定至底水中，滴定过程持续搅拌，且保持沉淀环境pH值恒定；滴定过程完成后，沉淀溶液继续搅拌，得到含胶状沉淀的混合液，记为S_E；

步骤（5）中，所述的同步滴定为采用两套滴定装置对两种溶液分别进行滴定；边滴边搅拌；当混合阳离子溶液和剩余的沉淀剂溶液完全滴入后，继续搅拌至少10min；

（6）将上述步骤（5）所得含胶状沉淀的混合液自然放置陈化，完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；

步骤（6）中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为6～24h；

步骤（6）中，所述的沉淀洗涤为先用去离子水进行洗涤，确保无铵根离子和氯离子后，再用无水乙醇对沉淀进行洗涤；

（7）将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，冷却后研磨或球磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在含氧条件下进行煅烧，得到纳米级稀土硅酸盐粉体材料；所述煅烧的温度为1100～1400℃；所得纳米级稀土硅酸盐粉体的粒度为50-250nm；

步骤（7）中，所述的沉淀干燥温度为100～200℃；

步骤（7）中，前驱体的煅烧时间为4～20h；

当稀土氧化物粉末仅为氧化铒时，所得硅酸铒为高温相结构硅酸铒；为了得到高纯的X2-Er₂SiO₅；按照稀土:Si摩尔比为20:(11～13)；将溶液S_A和S_B进行混合；并控制底水的pH值为10-11；同时烧结温度应控制在1200-1300℃；

当稀土氧化物粉末仅为氧化钆时，所述得硅酸钆为X1相结构硅酸钆；为了得到高纯的X1相结构硅酸钆；必须严格控制各条件；其中按照稀土:Si摩尔比为20:11；将溶液S_A和S_B进行混合；并控制底水的pH值为10；同时烧结温度应控制在1100-1300℃；

当稀土氧化物粉末仅为氧化镱时，所述的硅酸镱为高温相结构硅酸镱；所述高温相结构硅酸镱为X2-Yb₂SiO₅；为了得到高纯的高温相结构硅酸镱；必须严格控制各条件；其中按照稀土:Si摩尔比为20: (10～11)；将溶液S_A和S_B进行混合；并控制底水的pH值为9-12；同时烧结温度应控制在1100-1300℃。

2.根据权利要求1所述的一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中含Si溶液通过下述步骤制备：

按体积比，正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水=1:m:n，量取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水；将量取的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀；得到含Si溶液，记为S_B；所述m大于等于1，所述n大于等于2。

3.根据权利要求1所述的一种纳米级稀土硅酸盐粉体材料的制备方法，其特征在于：

步骤（4）中，所述的氨水用量依据阳离子沉淀所需氨水量过量选取；即氨水用量按照标准用量的1.2-1.3倍量取备用；

步骤（4）中，利用去离子水对氨水进行稀释时，去离子水与氨水的体积比大于等于1。