[发明专利]一种止咳枇杷糖浆的质量控制方法有效
申请号: | 201911421203.7 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111175392B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 胡志文 | 申请(专利权)人: | 江西杏林白马药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 夏军 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 止咳 枇杷 糖浆 质量 控制 方法 | ||
1.一种止咳枇杷糖浆中苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.对照品溶液的制备:分别精密称取一定量的苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱对照品,加50%甲醇水制成1mL含1mg的溶液,即得苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱对照品储备液;再精密移取对照品储备液,用50%甲醇水稀释定容,制成1mL含100μg的溶液,即得苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱对照品混合溶液;
S2.供试品溶液的制备:量取本品止咳糖浆5mL,置10mL容量瓶,加乙醇定容至刻度,摇匀,过滤,取续滤液1mL,置10mL容量瓶,用流动相稀释至容量瓶刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过滤,取续滤液,续滤液即为供试品溶液;
S3.用高效液相色谱测定:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,其中流动相为乙腈:20mmol/L磷酸二氢钾溶液pH=4,梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为225nm,理论板数按苦杏仁苷峰计不低于4000、桑白皮素B不低于4000、新对叶百部碱不低于3000,分别移取三种对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得供试品溶液中的苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱含量;
步骤S3中梯度洗脱,按以下顺序进行洗脱:
2.根据权利要求1所述的一种止咳枇杷糖浆中苦杏仁苷、桑白皮素B和新对叶百部碱的检测方法,其特征在于,所述步骤S3用高效液相色谱测定时,所用色谱柱的柱长250mm,内径4.6mm,填充剂粒径为5μm。
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