[发明专利]一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂，包括含氢基、乙烯基以及苯基的有机硅链段，其特征在于，所述有机硅链段端部基团包含[B_1/3(OMe₂SiC₃H₆NHCOO_0.5)]；

所述有机硅树脂结构通式为：

[Me₃SiO_0.5]_m[MeHSiO]_n[MeViSiO]_q[PhSiO_1.5]_t[B_1/3(OMe₂SiC₃H₆NHCOO_0.5)]_p；

其中，m为1～10的整数，n为1～15的整数，q为1～10的整数，t为5～30的整数，p为1～3的整数。

2.根据权利要求1所述的一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂，其特征在于，所述结构通式中m为3～8的整数，n为5～12的整数，q为3～8的整数，t为6～25的整数，p为1～2的整数；数均分子量为2000～6000，重均分子量为3000～9500，分子量分布系数不大于2.0。

3.一种如权利要求1～2中任意一项所述低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述方法如下：以硅烷混合物为原料，在混合酸催化下，经水解-缩合反应得到有机硅水解物，再将有机硅水解物与B(OMe₂SiC₃H₆NCO)₃反应得到；

所述的混合酸催化剂为氢型强酸性阳离子交换树脂与对甲基苯磺酸混合物。

4.根据权利要求3所述的一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：

具体制备方法为：

(1)向反应器中加入水、混合酸催化剂和有机溶剂，再滴加入计量的硅烷混合物，升温至30～70℃，反应3～8h后，冷却至室温；

(2)将步骤(1)得到的反应液过滤、分液后得到有机相，水洗有机相至中性，去除有机溶剂，真空条件下进一步加热缩合反应，得到有机硅水解物；

(3)将步骤(2)制备的有机硅水解物和计量的B(OMe₂SiC₃H₆NCO)₃在氮气保护下混合，30～80℃下搅拌反应3～8h；

(4)将步骤(3)得到的反应液真空加热脱除低沸物得到所述的低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂。

5.根据权利要求3或4所述的一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述硅烷混合物是包含苯基T单元、甲基氢D单元、甲基乙烯基D单元和三甲基M单元的组合物。

6.根据权利要求5所述的一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的苯基T单元为苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；甲基氢D单元为甲基氢二甲氧基硅烷或甲基氢二乙氧基硅烷；甲基乙烯基D单元为甲基乙烯基二甲氧基硅烷或甲基乙烯基二乙氧基硅烷；三甲基M单元为三甲基甲氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷。

7.根据权利要求6所述的一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述苯基T单元、甲基氢D单元、甲基乙烯基D单元和三甲基M单元的摩尔比为2～6:1～3:1:0.5～2。

8.根据权利要求4所述的一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述水与硅烷混合物中可水解基团的摩尔比为2～8:1；

混合酸催化剂中，氢型强酸性阳离子交换树脂与硅烷混合物质量比为10～20：100，对甲基苯磺酸与硅烷混合物质量比为1～5：100。

9.根据权利要求3或4所述的一种低羟基含氢乙烯基苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述B(OMe₂SiC₃H₆NCO)₃与有机硅水解物的质量比为5～10：100。