[发明专利]一种制备5-氯-2-戊酮的工艺方法

说明书

本发明属于5‑氯‑2‑戊酮技术领域，具体的说是一种制备5‑氯‑2‑戊酮的工艺方法；所述制作反应器包括釜体；所述釜体底部固定安装有加热丝；所述加热丝上固连有均匀布置的导热块；所述加热丝上方于釜体内壁中固连有环形板；所述第一出口内壁中固连有第一控制阀；所述第一出口上表面固连有螺纹管；所述机体顶部固连有冷却箱；所述螺纹管延伸至冷却箱最顶部；所述冷却箱内壁中固连有均匀布置的冷却板；所述环形板上表面固连有反应桶；本发明主要用于解决目前的5‑氯‑2‑戊酮的制作过程中是通过呋喃制作成2‑甲基呋喃后在进行制作5‑氯‑2‑戊酮，从而降低了5‑氯‑2‑戊酮的制作效率，同时一些制作5‑氯‑2‑戊酮的装置往往制得的5‑氯‑2‑戊酮的纯度达不到标准的问题。

技术领域

本发明属于5-氯-2-戊酮技术领域，具体的说是一种制备5-氯-2-戊酮的工艺方法。

背景技术

5-氯-2-戊酮是合成环丙胺沙星、环丙氟哌酸和司帕沙星等物质的重要原料，也广泛用于农药及农用精细化工产品的合成。现有技术中已报道的5-氯-2-戊酮的制备方法为：以2-甲基呋喃或者γ-丁内酯为起始原料，在酸性条件下催化加氢分离制备得到乙酰正丙醇，随后卤代生成5-氯-2-戊酮产品；关于5-氯-2-戊酮的介绍，可参见刊期：张引，5-氯-2-戊酮合成新工艺的研究.吉林省教育学院报.2006(06)。但是，目前的5-氯-2-戊酮的制备过程中仍存在一定的问题，具体包括以下方面：

(1)在目前的5-氯-2-戊酮的制作过程中往往是通过甲基呋喃制作成2-甲基呋喃后在进行制作5-氯-2-戊酮，从而降低了5-氯-2-戊酮的制作效率，同时一些制作5-氯-2-戊酮的装置往往制得的5-氯-2-戊酮的纯度达不到标准的问题。现有技术中，有关于5-氯-2-戊酮制作的相关专利，如专利号201210099170，专利名称为一种环丙基甲基酮的制备方法，但是该技术方案制作的5-氯-2-戊酮的纯度达不到标准，且5-氯-2-戊酮内存有杂质。

鉴于此，为了克服上述技术问题，本公司设计研发了一种制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，采用了特殊的制作装置，解决了上述技术问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，本发明主要用于解决目前的5-氯-2-戊酮的制作过程中往往是通过甲基呋喃制作成2-甲基呋喃后在进行制作5-氯-2-戊酮，从而降低了5-氯-2-戊酮的制作效率，同时一些制作5-氯-2-戊酮的装置往往制得的5-氯-2-戊酮的纯度达不到标准的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种制备5-氯-2-戊酮的工艺方法，该方法包括以下步骤：

S1：将甲基呋喃放入制作反应器内的加热装置内，同时给甲基呋喃进行加热处理，当甲基呋喃的温度大于等于150℃时，打开出口将甲基呋喃内的气体抽出，同时继续对甲基呋喃加热，当甲基呋喃加热至200-210℃时停止对甲基呋喃加热和抽气并密封加热装置，然后对甲基呋喃进行保温处理，同时向甲基呋喃内通入氢气并加压0.3-0.35Mpa；在甲基呋喃加热的过程中可以将甲基呋喃内的水分蒸发成水蒸汽，在通过对加热装置抽气可以将甲基呋喃产生的水蒸气抽出，当甲基呋喃加热至200-210℃时，可以将甲基呋喃内的水分完全蒸发，从而防止甲基呋喃内残留水分，从而影响甲基呋喃的反应过程，当甲基呋喃的温度升高至200-210℃时，对甲基呋喃进行保温并向甲基呋喃内通入氢气加压至0.3-0.35Mpa时，此时可以使甲基呋喃与氢气更加充分的混合反应。