[发明专利]锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法在审
申请号: | 201911421649.X | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN110923444A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 南进喜;南天;曾小毛;刘剑叶;吴进方;曾位勇;钟斌;王家前;汪明胜;张国强;叶盛旗;廖长青;邱联春 | 申请(专利权)人: | 江西南氏锂电新材料有限公司 |
主分类号: | C22B3/08 | 分类号: | C22B3/08;C22B3/44;C22B3/38;C22B26/12 |
代理公司: | 南昌市赣昌知识产权代理事务所(普通合伙) 36140 | 代理人: | 刘鸿运 |
地址: | 336100*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 云母 原料 快速 提取 工业 碳酸锂 方法 | ||
1.一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,是以锂云母为原料,采用选矿堆积喷洒酸浸方法,包括喷洒酸浸、萃取、沉锂,其特征是按如下步骤进行:
1)制锂云母精矿粉,将低品位锂云母矿石原料置于破碎装置中进行粉碎,经浮选后,过200目筛,得锂云母精矿粉;
2)制锂云母精矿粉堆,将锂云母精矿粉置于若干堆浸池中,形成若干锂云母精矿粉堆;
3)喷淋浸出制堆浸液,由稀酸调配槽中装有的酸水溶液向2)步堆浸池中的锂云母精矿粉堆上进行喷淋,流出的滤液,经过若干次循环喷淋后,得到堆浸液;
4)堆浸液富集为锂萃取液,对步聚3)得到的堆浸液进行检测,当堆浸液中的锂含量≥2.5g/L时作为锂萃取液,当堆浸液中的锂含量≤2.5g/L时返回步骤3)操作以酸水溶液对堆浸池中的锂云母精矿粉堆继续喷洒,不断循环步骤3)、4)操作,制锂萃取液;
5)萃取,将步骤4)的锂萃取液置于萃取槽中,向步骤4)中的锂萃取液中加入萃取剂有机相,控制萃取过程中的相比、流比、混合时间和静置分离时间,得到的含锂有机相和萃余液,萃余液返回稀酸调配槽;
6)反萃,向5)步含锂有机相加入反萃剂稀酸溶液进行反萃,进行若干次的反萃处理,得含锂反萃液;
7)沉锂,将上步的含锂反萃液经沉淀、离心、固液分离处理,得湿碳酸锂,再经过烘干、粉碎得到工业级碳酸锂产品和沉锂液;
8)沉锂液回收,是将7)步制备的沉锂液进行沉锂处理后,检测沉锂液中的Na+<30.0g/L返回到稀酸调配槽中循环步骤3)操作回到堆浸池中,检测沉锂液中的Na+≥30.0g/L时进入蒸发器蒸发浓缩,浓缩至晶体析出得到钠钾混合盐;锂含量低的浓缩后液重新回到稀酸调配槽中。
2.根据权利要求1所述一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,其特征是所述低品位锂云母矿石原料是控制锂云母矿石中的氧化锂含量≥2.8wt%。
3.根据权利要求1所述一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,其特征是所述若干堆浸池是将堆浸池从高到低依次梯度设计。
4.根据权利要求1所述一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,其特征是步骤3)所述酸水溶液为稀硫酸溶液,控制酸水溶液的pH为4-6.
根据权利要求1所述一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,其特征是所述萃取剂有机相为磷酸三丁脂和磺化煤油的混合。
5.根据权利要求1所述一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,其特征是步骤6)控制含锂反萃液中的Li+浓度含量<8.0g/L时返回步骤5)的萃取槽中再进行富集;控制含锂反萃液中金属Li+浓度含量≥8.0g/L时再进入到沉锂车间进行步骤7)沉锂。
6.根据权利要求1所述一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,其特征是步骤7)沉锂所述沉淀是向含锂反萃液中加入碳酸钠溶液进行沉淀处理后再进行固液分离。
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