[发明专利]一种三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛复合材料及制备方法

说明书

一种三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛复合材料及制备方法，涉及纳米复合材料领域。首先将氧化石墨烯加入去离子水中制得氧化石墨烯分散液；然后将氟钛酸铵和尿素加入到氧化石墨烯分散液中，分散均匀后进行水热反应得到三维氟氮石墨烯/二氧化钛凝胶，并进行冷冻干燥处理，得到三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛预产物；最后将三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛预产物进行高温煅烧处理，即制得三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛复合材料。通过氟和氮元素的掺杂改性，显著提高三维石墨烯的电导率和电子迁移率，有效抑制二氧化钛光生电子‑空穴对复合，三维石墨烯为二氧化钛电子的高效传输提供载体，同时能高效吸附污染物，进一步提高光催化性能。

技术领域

本发明涉及纳米复合材料领域，尤其涉及一种三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛复合材料及制备方法。

背景技术

随着经济不断发展，能源短缺和环境污染问题也随之出现，因此在发展的同时，也需重视能源和环境问题。光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术，可利用太阳能对水和空气中的多种污染物进行降解。二氧化钛是目前最常用的光催化材料，具有紫外线吸收能力强、氧化还原能力强、无毒、无二次污染等优点。当受到紫外光照射时二氧化钛能形成光生电子-空穴对，产生具有强氧化性的空穴h⁺或者OH^-自由基，能氧化水中绝大部分的有机物和无机污染物，将其矿化为无机小分子、二氧化碳和水等物质，但是在降解过程中，二氧化钛的光生电子-空穴对因其本身电导率和电子迁移率低发生复合，从而导致光催化性能下降。石墨烯具有优异的电导率和电子迁移率，对二氧化钛进行复合改性能抑制光生电子-空穴对的复合，进而提高材料光催化性能。

CN 110420630 A公开一种黑色二氧化钛光催化剂的制备方法，对二氧化钛进行改性，提高其可见光吸收性能，但是由于二氧化钛的光生电子-空穴对复合率高，光催化效率不高。CN 109603799 A将石墨烯与二氧化钛以静电作用混合，虽然在一定程度上提高了二氧化钛的光催化效率，但是单纯的机械混合容易导致石墨烯团聚堆叠，并不能高效利用石墨烯的优势。CN 106824065 A将氧化石墨烯和氟钛酸铵混合进行水热转化，制备得到所述石墨烯基二氧化钛纳米复合材料。该方法得到的石墨烯虽然在一定程度上提高了二氧化钛的光催化效率，但是石墨烯未经掺杂改性，其电导率不高，不能显著抑制二氧化钛光生电子-空穴对的复合。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛复合材料及制备方法，可解决石墨烯在溶液中极易团聚的难题，可高效吸附污染物，提高复合材料的光催化性能，制备方法环保、工艺简单，能有效构建石墨烯三维网络状结构，提高石墨烯的还原程度，进一步提高二氧化钛结晶度。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将氧化石墨烯加入去离子水中，分散制备得到氧化石墨烯分散液；

2)将氟钛酸铵和尿素分别加入到步骤1)的氧化石墨烯分散液中，分散均匀后进行水热反应得到三维氟氮石墨烯/二氧化钛凝胶，然后将三维氟氮石墨烯/二氧化钛凝胶进行冷冻干燥处理，得到三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛预产物；

3)将步骤2)所得三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛预产物进行高温煅烧处理，即制得三维氟氮掺杂石墨烯/二氧化钛复合材料。

所述氧化石墨烯、氟钛酸铵、尿素的质量比为(3～5)∶(4～10)∶(20～75)。

在步骤1)中，所述氧化石墨烯分散液的质量浓度为3～5mg/mL。

在步骤1)中，所述分散制备采用大功率超声分散，功率为600～1000W。

在步骤2)中，所述氟钛酸铵在分散液中的质量浓度为4～10mg/mL。