[发明专利]一种间氨基乙酰苯胺的生产方法

说明书

本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中按比例投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、套用母液，升温至30～100℃的温度范围内，后使用氢氧化钠溶液进行中和至反应终点，反应终点为pH范围在7～10；步骤二：在40～100℃的温度范围内进行液‑液沉降分层；得下层产物和上层产物；步骤三：将下层产物当中的盐和母液分离，并趁热过滤除盐，母液下一批套用；步骤四：将上层产物当中的油相移入蒸馏釜真空蒸馏脱水得含水率合格成品，成品可直接用于合成间乙酰氨基‑N,N‑二甲氧基羰基甲基苯胺。本法的工艺流程简洁、操作控制简单、废水产生量低、总收率高，特别是产品脱水干燥时间大大缩短。

技术领域

本发明属于有机化工染料中间体产品制备领域，具体涉及一种间氨基乙酰苯胺的制备方法。

背景技术

间氨基乙酰苯胺是分散染料中一种非常重要的偶合组分中间体。主要应用于合成间乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺(简称A017)、间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺和间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺等。传统的间氨基乙酰苯胺生产方法：以间氨基乙酰苯胺盐酸盐为原料，用氢氧化钠溶液中和，然后经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得成品。

具体如图1所示，现有的制备方案存在如下的不足：

1.母液只能套用2～3次左右，必须在氯化钠、醋酸钠接近饱和溶解度时弃去，否则过饱和析出的盐会混入产品，所以单位产品的母液量较大，产品总收率低；

2.产品干燥过程操作比较困难，由于间氨基乙酰苯胺熔点较低，约84-88℃，特别是刚刚过滤好的潮品，干燥初始温度设定45℃左右就会融化，常规干燥需要较长时间，且较难达到作为A017原料含水率＜1％的质量指标要求。

发明内容

针对现有生产工艺存在的不足，本发明的目的在于提供一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，可以方便地解决间氨基乙酰苯胺生产过程存在的以上2点问题。

一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其中，包括以下步骤：

步骤一：在反应釜中按质量比例1∶2投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、套用母液(首批按质量比例0.8∶1.0投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、水)，升温至30～100℃的温度范围内，后使用氢氧化钠溶液进行中和至反应终点，所述反应终点为pH范围在7～10；

步骤二：在40～100℃的温度范围内进行液-液沉降分层；得下层产物和上层产物；

步骤三：将所述下层产物当中的盐和母液分离，并趁热过滤除盐，所述母液下一批套用；

步骤四：将所述上层产物当中的油相移入蒸馏釜真空蒸馏脱水得含水率合格成品，所述成品可直接用于合成间乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一当中的温度范围为50～60℃。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一当中的反应终点pH范围为8～9。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二当中的温度范围为60～65℃。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三当中的过滤在离心机当中进行。

在本发明的一个优选实施例中，所述步骤四当中的真空蒸馏脱水的操作条件为真空度＞0.08MPa、温度＜130℃。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的一种间氨基乙酰苯胺生产方法，具有工艺流程简洁、操作控制简单、废水产生量低、总收率高，特别是产品脱水干燥时间大大缩短、劳动强度低等优点。

附图说明

图1为现有技术的工艺流程示意图。

图2为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式