[发明专利]一种双苯基环硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种双苯基环硅氧烷，其特征是化学反应分子式如下：

化学反应采用的反应溶剂为常压沸点高于100℃的双醚系列溶剂。

2.一种双苯基环硅氧烷的制备方法包括以下步骤：

A、向含有多氯联苯(PCBs)的二苯基二甲氧基硅烷中加入金属钠，所述金属钠的添加量为二苯基二甲氧基硅烷重量份的1％，在115～125℃油浴下保温搅拌2小时后，降至室温，添加二苯基二甲氧基硅烷重量份2％的甲醇，于室温搅拌2小时灭活金属钠，然后再高减压条件下，快速蒸出二苯基二甲氧基硅烷，得到PCBs总量小于0.5ppm的二苯基二甲氧基硅烷；

B、在带有填料和控温精馏柱的500ml反应釜中，按比例添加双醚系列溶剂、蒸馏水以及四甲基氢氧化铵(TMAOH，下同)；

C、将反应液加热到接近100℃的回流态，控制加热温度保持回流；

D、将精馏柱加热控制在60℃，往反应釜中滴加PCBs总量小于0.5ppm的二苯基二甲氧基硅烷，滴加速度配合加热油温，控制液温仍能保持100-105℃、有适度回流的形态下，反应1-1.5小时；

E、继续滴加二苯基二甲氧基硅烷，釜内不断有固体生成，随后柱顶开始有甲醇出料，甲醇可以用于工厂其它产品的生产流程中；

F、滴加二苯基二甲氧基硅烷完成以后，继续保持釜内工况至少2小时，然后冷却釜液至室温状态；

G、将冷却的釜液搅拌均匀，密闭过滤，得到的滤质是白色粉态的Pn，而滤液则为溶解了少量线性杂质的溶剂混合物；

H、Pn粉体通过旋转干燥，得到成品。

3.根据权利要求2所述的作为一种双苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述第G步滤出的滤液转到另一蒸馏釜中，打开配套的冷冻冷凝器，减压蒸出所有溶剂；溶剂直接套用到下一批次的生产中，而釜残则为微色的有机硅高沸物，用于生产耐高温树脂类产品。

4.根据权利要求2所述的作为一种双苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述重量份比为：双醚系列溶剂：蒸馏水：四甲基氢氧化铵＝1:(0.06～0.2):(0.001～0.002)。

5.根据权利要求2所述的作为一种双苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述双醚系列溶剂重量份与二苯基二甲氧基硅烷重量份比为：1：(0.8～1.2)。