[发明专利]一种尼龙612盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911424119.0 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN113121818B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 王宜迪;曹长海;李澜鹏;李秀峥;程瑾;张利建;彭绍忠 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
主分类号: C08G69/28 分类号: C08G69/28;C08G69/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 尼龙 612 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种尼龙612盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将十二碳二元酸溶解于有机溶剂中,制得十二碳二元酸溶液;将1,6-己二胺溶解于有机溶剂中制得1,6-己二胺溶液;所述有机溶剂为乙醇,乙醇中水的体积含量为2%-20%;

(2)将1,6-己二胺溶液流加至十二碳二元酸溶液中,至反应体系pH至5.5-6.0,停止流加,低速搅拌恒温一定时间;

(3)恒温结束后,继续流加1,6-己二胺溶液至反应终点,停止流加,保温30-60min;过滤、干燥得尼龙612盐。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)乙醇中水的体积含量为5%-10%。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中十二碳二元酸和有机溶剂的质量比为1:1-1:10。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:十二碳二元酸和有机溶剂的质量比为1:5-1:10。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)将十二碳二元酸加入有机溶剂中,加热搅拌至溶解,加热温度为60-70℃,搅拌速率为200-1000rpm。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的1,6-己二胺和有机溶剂的质量比为1:0.5-1:5。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的1,6-己二胺和有机溶剂的质量比为1:1-1:2。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二元胺和二元酸按照理论摩尔比1:1配制。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中1,6-己二胺溶液的流加速度为1,6-己二胺溶液体积的三十分之一/min~二百分之一/min。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)低速搅拌速率为20-200rpm。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:低速搅拌速率为50-100rpm。

12.根据权利要求1或10所述的方法,其特征在于:步骤(2)在60-70℃恒温30-120min。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)恒温结束后,继续流加剩余二元胺溶液至反应体系中,当pH为7.0-7.4,判定为反应终点。

14.根据权利要求1或13所述的方法,其特征在于:步骤(2)和(3)中pH的测定方法为:在反应体系外设置pH监测室,pH监测室为一带搅拌和pH检测系统的容器,按照流速为反应液总体积的十万分之一/min~百万分之一/min的速度排出反应液至pH监测室,同时在pH监测室以相同流速加入水,开启搅拌并检测pH,当pH为7.0~7.4时,停止反应。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的过滤采用抽滤,压力为-0.1MPa~0MPa;在55-120℃烘干至恒重。

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