[发明专利]一种尼龙612盐的制备方法有效
申请号: | 201911424119.0 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN113121818B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 王宜迪;曹长海;李澜鹏;李秀峥;程瑾;张利建;彭绍忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28;C08G69/26 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 612 制备 方法 | ||
1.一种尼龙612盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将十二碳二元酸溶解于有机溶剂中,制得十二碳二元酸溶液;将1,6-己二胺溶解于有机溶剂中制得1,6-己二胺溶液;所述有机溶剂为乙醇,乙醇中水的体积含量为2%-20%;
(2)将1,6-己二胺溶液流加至十二碳二元酸溶液中,至反应体系pH至5.5-6.0,停止流加,低速搅拌恒温一定时间;
(3)恒温结束后,继续流加1,6-己二胺溶液至反应终点,停止流加,保温30-60min;过滤、干燥得尼龙612盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)乙醇中水的体积含量为5%-10%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中十二碳二元酸和有机溶剂的质量比为1:1-1:10。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:十二碳二元酸和有机溶剂的质量比为1:5-1:10。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)将十二碳二元酸加入有机溶剂中,加热搅拌至溶解,加热温度为60-70℃,搅拌速率为200-1000rpm。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的1,6-己二胺和有机溶剂的质量比为1:0.5-1:5。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的1,6-己二胺和有机溶剂的质量比为1:1-1:2。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二元胺和二元酸按照理论摩尔比1:1配制。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中1,6-己二胺溶液的流加速度为1,6-己二胺溶液体积的三十分之一/min~二百分之一/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)低速搅拌速率为20-200rpm。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:低速搅拌速率为50-100rpm。
12.根据权利要求1或10所述的方法,其特征在于:步骤(2)在60-70℃恒温30-120min。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)恒温结束后,继续流加剩余二元胺溶液至反应体系中,当pH为7.0-7.4,判定为反应终点。
14.根据权利要求1或13所述的方法,其特征在于:步骤(2)和(3)中pH的测定方法为:在反应体系外设置pH监测室,pH监测室为一带搅拌和pH检测系统的容器,按照流速为反应液总体积的十万分之一/min~百万分之一/min的速度排出反应液至pH监测室,同时在pH监测室以相同流速加入水,开启搅拌并检测pH,当pH为7.0~7.4时,停止反应。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的过滤采用抽滤,压力为-0.1MPa~0MPa;在55-120℃烘干至恒重。
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