[发明专利]一种含硫有机物吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201911424122.2 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN113117642B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 刘洋;赵磊;张明美;王新;刘忠生;李宝忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C01B32/318;C01B32/33;C01B32/354;B01D53/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机物 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硫有机物吸附剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将石油焦干燥后,加入含铁化合物和氢氧化钾,在惰性气氛下进行高温处理;所述的高温处理温度为600~1000℃;(2)处理后物料进行冷却、洗涤、干燥,对得到的活性炭样品进行氧化改性;所述冷却在氮气存在下进行,洗涤采用pH值不大于7的酸性溶液,酸性溶液是浓度为5wt%~25wt%的盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的至少一种;(3)将改性样品进行干燥,在惰性气氛下进行低温处理,低温处理温度为300~600℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的含铁化合物为氢氧化铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、三氧化二铁中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的含铁化合物为氢氧化铁。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,石油焦与含铁化合物的质量比为40:1~8:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:石油焦与含铁化合物的质量比为20:1~10:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的KOH与石油焦的质量比为0.1:1~10:1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的KOH与石油焦的质量比为1:1~6:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的惰性气氛下是指在氮气、氦气、氩气中至少一种存在下。
9. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的高温处理温度为700~900℃,处理时间为30~180 min。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述高温处理在微波存在下进行,微波频率为2450MHz,功率为0.5-1.0kw。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,冷却后将样品研磨成粉末状进行洗涤,直至滤液pH值呈中性。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述干燥温度为60~150℃,干燥时间为2~10h。
13.根据权利要求1或12所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,干燥在真空条件下进行,真空度为-500~0kPa。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氧化改性采用的改性剂为硝酸溶液、双氧水溶液中的至少一种,浓度为0.01~16mol/L。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:溶液的浓度为0.2~10mol/L。
16.根据权利要求1或14所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,改性剂与活性炭样品的质量比为200:1~0.1:1。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,改性剂与活性炭样品的质量比为30:1~4:1。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,采用等体积浸渍法、过饱和浸渍法中的一种,改性时间为0.5~72h。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)、(3)所述的干燥温度为60~150℃,干燥时间为2~10h。
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