[发明专利]二硫化四丁基秋兰姆及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201911424195.1 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN110950790A | 公开（公告）日： | 2020-04-03 |
| 发明（设计）人： | 史宗浩;宋风朝;李宏宽;郭同新;王志强;孙建福;王飞 | 申请（专利权）人： | 蔚林新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/32 | 分类号： | C07C333/32;C08K5/40 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 刘桐亚 |
| 地址： | 457163 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化 丁基 秋兰姆 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二硫化四丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(a)、二正丁胺与水混合得二正丁胺水溶液；
(b)、向二正丁胺水溶液中滴加二硫化碳进行反应，得到含二正丁基二硫代氨基甲酸的溶液；
(c)、向步骤(b)得到的含二正丁基二硫代氨基甲酸的溶液中滴加双氧水进行反应，随后油水分离，得到二硫化四丁基秋兰姆。
2.根据权利要求1所述的二硫化四丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)二正丁胺水溶液中，二正丁胺与水的重量比为1:2～6；
优选地，所述二正丁胺与水的重量比为1:2.5～4，优选为1：3。
3.根据权利要求1所述的二硫化四丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，所述二正丁胺、二硫化碳与双氧水的摩尔比为1:1～1.5:0.5～1；
优选地，所述二正丁胺、二硫化碳与双氧水的摩尔比为1：1.01～1.2:0.51～0.8。
4.根据权利要求1所述的二硫化四丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)二硫化碳的滴加时间为1.5～3.5h，优选为1.8～2.2h；
优选地，所述步骤(b)二硫化碳的滴加温度为10～40℃，优选为15～25℃；
优选地，所述步骤(b)还包括在二硫化碳滴加结束后持续反应的步骤；
更优选地，所述步骤(b)二硫化碳滴加结束后持续反应的时间为1.5～4h，优选为2～2.5h；
更优选地，所述步骤(b)二硫化碳滴加结束后持续反应的温度与二硫化碳滴加的温度相同。
5.根据权利要求1所述的二硫化四丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)双氧水的滴加时间为2.5～3.5h，优选为2.8～3.2h；
优选地，所述步骤(c)双氧水的滴加温度为15～40℃，优选为18～33℃；
优选地，所述步骤(c)还包括在双氧水滴加结束后持续反应的步骤；
更优选地，所述步骤(c)双氧水滴加结束后持续反应的时间为1.5～4h，优选为2～2.5h；
更优选地，所述步骤(c)双氧水滴加结束后持续反应的温度与双氧水滴加的温度相同；
优选地，所述步骤(c)油水分离为静置分离油相。
6.根据权利要求1所述的二硫化四丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)双氧水为浓度10～27.5wt％的过氧化氢水溶液。
7.根据权利要求1所述的二硫化四丁基秋兰姆的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤(d)对静置分离后的油相含3～8％的溶剂水进行减压蒸馏去除溶剂水的步骤；
优选地，所述减压蒸馏的压力0.06～0.1MPa、减压蒸馏的时间1.0～5.0h、减压蒸馏的温度50～100℃；
更优选地，所述减压蒸馏的压力0.09～0.095MPa、减压蒸馏的时间2.0～3.0h、减压蒸馏的温度70～80℃。
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