[发明专利]颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法有效
申请号: | 201911424674.3 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111116440B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 郭德义;章娟;尹跃宁;丁胜强;李泽涛;史国鑫 | 申请(专利权)人: | 蔚林新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C333/32 | 分类号: | C07C333/32;C07C333/16;C08K5/40 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 刘兰 |
地址: | 457163 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 颗粒状 硫化 丁基 秋兰姆 制备 方法 | ||
1.一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法,其特征在于,包括:
(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应,得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液;
(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀,所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末;
(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应,得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆;
步骤(a)中,反应温度为15-35℃,反应时间为0.5-4h;
步骤(b)中,晶种的用量为二异丁胺质量的1%-10%;
晶种的粒径为0-300μm,不包括0;
所述表面活性剂包括非离子表面活性剂;
所述非离子表面活性剂包括聚山梨酯和/或山梨醇脂肪酸酯;
所述表面活性剂的用量为二异丁胺质量的1‰-1%;
步骤(c)中,反应温度为10-40℃,反应时间为2-5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,二异丁胺、液碱和二硫化碳的摩尔比为1:0.95-1.05:1-1.1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)包括:向二异丁胺和液碱的混合水溶液中匀速滴加二硫化碳,缩合反应后,得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述混合水溶液中,水和二异丁胺的质量比为3-10:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,H2SO4和H2O2的摩尔比为1:1.05-1.2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,向步骤(b)所得溶液中匀速滴加浓硫酸和双氧水的混合水溶液,氧化反应后,得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合水溶液中,H2SO4的含量为5-20wt%。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合水溶液中,H2O2的含量为1.5-10wt%。
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