[发明专利]颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911424674.3 申请日: 2019-12-31
公开(公告)号: CN111116440B 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 郭德义;章娟;尹跃宁;丁胜强;李泽涛;史国鑫 申请(专利权)人: 蔚林新材料科技股份有限公司
主分类号: C07C333/32 分类号: C07C333/32;C07C333/16;C08K5/40
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 刘兰
地址: 457163 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 颗粒状 硫化 丁基 秋兰姆 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法,其特征在于,包括:

(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应,得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液;

(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀,所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末;

(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应,得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆;

步骤(a)中,反应温度为15-35℃,反应时间为0.5-4h;

步骤(b)中,晶种的用量为二异丁胺质量的1%-10%;

晶种的粒径为0-300μm,不包括0;

所述表面活性剂包括非离子表面活性剂;

所述非离子表面活性剂包括聚山梨酯和/或山梨醇脂肪酸酯;

所述表面活性剂的用量为二异丁胺质量的1‰-1%;

步骤(c)中,反应温度为10-40℃,反应时间为2-5h。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,二异丁胺、液碱和二硫化碳的摩尔比为1:0.95-1.05:1-1.1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)包括:向二异丁胺和液碱的混合水溶液中匀速滴加二硫化碳,缩合反应后,得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述混合水溶液中,水和二异丁胺的质量比为3-10:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,H2SO4和H2O2的摩尔比为1:1.05-1.2。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,向步骤(b)所得溶液中匀速滴加浓硫酸和双氧水的混合水溶液,氧化反应后,得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合水溶液中,H2SO4的含量为5-20wt%。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合水溶液中,H2O2的含量为1.5-10wt%。

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