[发明专利]回转体类炭/炭复合材料的制备方法有效
申请号: | 201911425012.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111170756B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 赵松;程皓;彭志刚;张灵玉;党瑞萍;张永辉 | 申请(专利权)人: | 西安超码科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/84;C04B35/645;C04B41/81 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 马小燕 |
地址: | 710065 陕西省西安市高新区锦*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 回转 体类炭 复合材料 制备 方法 | ||
1.回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、芯模准备:采用清洗剂对芯模的外表面进行清洁,然后在清洁后的芯模的外表面铺放脱模布并在脱模布上刷涂脱模剂;
步骤二、碳纤维缠绕:采用缠绕机将连续炭纤维在步骤一中刷涂脱模剂的芯模上进行缠绕,并在芯模上形成缠绕件;所述缠绕件的厚度大于目标产物回转体类炭/炭复合材料的厚度;
步骤三、真空压力浸渍:将步骤二中得到的缠绕件连同芯模埋入沥青中,然后放置于真空压力浸渍炉进行真空压力浸渍,脱模后进行内外型面机加处理,得到浸渍件;
步骤四、内加压热处理:对步骤三中得到的浸渍件的外表面施加定型工装,并在浸渍件的内部放入或通入传压介质材料,然后通过传压介质材料对浸渍件及定型工装进行内加压热处理,使得浸渍件的内径和外径同时增大且外径的增大值小于内径的增大值,从而浸渍件的厚度减小,得到回转体类炭/炭复合材料坯体;所述内加压热处理的过程为:对浸渍件进行内部加压并对浸渍件及定型工装进行热处理,当热处理的温度升至浸渍件中沥青软化温度时,加大压力并保压,再在保压状态下升温依次进行炭化和石墨化;所述回转体类炭/炭复合材料坯体的厚度不小于目标产物回转体类炭/炭复合材料的厚度;
所述炭化和石墨化采用的传压介质材料为固相,所述固相的传压介质材料为石墨粉或炭化硅粉;所述内加压热处理在真空或惰性气氛保护下进行,所述内加压热处理的制度为:(1)先在4MPa~8MPa的压力下,以20℃/min ~35℃/min的速率升温至沥青软化温度;(2)然后在4MPa~8MPa的压力下,以10℃/min~35℃/min的速率升温至沥青粘度最低值的温度并保温1h~3h;(3)继续在4MPa~8MPa的压力下,以5℃/min~10℃/min的速率升温至400℃并保温0.5h~2h;(4)继续在4MPa~8MPa的压力下,以1℃/min~3℃/min的速率升温至550℃并保温0.5h~2h;(5)继续在4MPa~8MPa的压力下,以5℃/min~10℃/min的速率升温至900℃并保温1h~2h完成炭化;(6)再在2MPa~5MPa的压力下,以5℃/min~50℃/min的速率升温至2600℃并保温1h~2h完成石墨化,然后随炉冷却至室温;
步骤五、强化处理:对步骤四中得到的回转体类炭/炭复合材料坯体进行强化,得到回转体类炭/炭复合材料;所述强化的方法为增密处理或/和制备涂层处理,所述增密处理采用树脂液相浸渍炭化或化学气相渗透,所述制备涂层处理采用化学气相沉积或刷涂。
2.根据权利要求1所述的回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述芯模的外表面形状与目标产物回转体类炭/炭复合材料的内表面形状相同或类似。
3.根据权利要求1所述的回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述连续炭纤维为PAN基炭纤维、沥青基炭纤维和黏胶基炭纤维的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述缠绕的方式为螺旋缠绕或者环向螺旋交替缠绕,其中,环向缠绕的角度为85°~89°,螺旋缠绕的角度为20°~85°,所述环向螺旋交替缠绕过程中,通过缠绕机的控制主机对缠绕机的机头进行自动控制,在不割断连续炭纤维的条件下使连续炭纤维的缠绕方向由螺旋缠绕方向逐渐自动转换为环向缠绕方向,或者由环向缠绕方向逐渐自动转换为螺旋缠绕方向,以实现螺旋缠绕层与环向缠绕层之间的连续过渡。
5.根据权利要求1所述的回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述缠绕件的厚度为步骤五中得到的回转体类炭/炭复合材料厚度的1.05~1.75倍。
6.根据权利要求1所述的回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中所述回转体类炭/炭复合材料坯体中纤维体积含量平均值Vf为65%以上或层数分布不小于50层/cm。
7.根据权利要求1所述的回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中所述定型工装的内径大于浸渍件的外径,且定型工装与浸渍件的间隙尺寸为0.5mm~5mm。
8.根据权利要求1所述的回转体类炭/炭复合材料的制备方法,其特征在于,步骤五中所述化学气相渗透强化的具体过程为:对化学气相渗透炉抽真空,然后以100℃/h~300℃/h的速率升温至950℃~1300℃并保持化学气相渗透炉中的真空度低于2000Pa,再将惰性气体与碳氢气体按照2:1的体积比通入化学气相渗透炉中进行化学气相渗透10h~60h。
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