[实用新型]福山还原反应用连续化装置有效

专利信息
申请号: 201920136856.X 申请日: 2019-01-25
公开(公告)号: CN209702628U 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 洪浩;卢江平;丰惜春;刘金光;蒋缓 申请(专利权)人: 吉林凯莱英制药有限公司
主分类号: C07C269/06 分类号: C07C269/06;C07C269/08;C07C271/18
代理公司: 11240 北京康信知识产权代理有限责任公司 代理人: 韩建伟;梁文惠<国际申请>=<国际公布>
地址: 133700 吉林省延*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 反应柱 产物处理单元 气液分离器 还原反应 氢气 背压阀 连续化装置 产物体系 本实用新型 出口设备 开度调整 连续供料 气液分离 装置运行 副反应 有效地 催化剂 释放 保证
【说明书】:

实用新型提供了一种福山还原反应用连续化装置。该福山还原反应用连续化装置包括:连续供料单元;反应柱,反应柱内固载有催化剂,反应柱的出口处设置有背压阀;产物处理单元,产物处理单元具有气液分离器,气液分离器与反应柱相连对来自反应柱的产物体系进行气液分离。利用反应柱使福山还原反应连续进行,并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力,从而控制反应柱内氢气的持有量,在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去,并且通过产物处理单元中的气液分离器进一步将产物体系中的氢气及时分离出去,有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。

技术领域

本实用新型涉及福山还原反应技术领域,具体而言,涉及一种福山还原反应用连续化装置。

背景技术

福山还原反应(Fukuyama reduction)由日本化学家福山透首先发现。由羧酸出发容易得到的硫酯用氢硅烷(silyl hydride)在催化量钯存在下还原,不经过醇这一步的情况下直接还原成醛。福山还原反应在非常温和的条件下进行,官能团适用范围广,选择性也非常高。

目前福山还原反应通常采用批次工艺进行,在传统的批次工艺里,反应产生的氢气会产生副反应并存在安全隐患。此外反应体系与钯催化剂长时间接触时,在滴加三乙基硅烷过程中会导致杂质增大。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种福山还原反应用连续化装置,以解决现有技术中批次进行福山还原反应副反应多的问题。

为了实现上述目的,根据本实用新型的一个方面,提供了一种福山还原反应用连续化装置,包括:连续供料单元;反应柱,反应柱内固载有催化剂,反应柱的出口处设置有背压阀;产物处理单元,产物处理单元具有气液分离器,气液分离器与反应柱相连对来自反应柱的产物体系进行气液分离。

进一步地,上述气液分离器的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备。

进一步地,上述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统,自动控制系统与在线PAT设备以及背压阀电连接。

进一步地,上述连续供料单元包括:原料罐;原料泵,与原料罐和反应柱通过管路相连。

进一步地,上述自动控制系统与原料泵电连接。

进一步地,上述产物处理单元还包括:萃取柱,萃取柱设置在气液分离器的下游且与液体出口相连,在线PAT设备设置在液体出口与萃取柱之间的管路上;产物接收设备,与萃取柱的产物出口相连。

进一步地,上述产物处理单元还包括萃取剂连续供应设备,萃取剂连续供应设备与萃取柱的萃取剂入口相连。

进一步地,上述萃取剂连续供应设备包括:萃取剂储罐;萃取剂供应泵,与萃取剂储罐和萃取柱通过管路相连。

进一步地,上述催化剂为Pd/C催化剂、Pd/Al2O3催化剂中的任意一种。

进一步地,上述反应柱中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂。

应用本实用新型的技术方案,利用反应柱使福山还原反应连续进行,并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力,从而控制反应柱内氢气的持有量,在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去,并且通过产物处理单元中的气液分离器进一步将产物体系中的氢气及时分离出去,有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。

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