[实用新型]一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统有效

专利信息
申请号: 201920163492.4 申请日: 2019-01-30
公开(公告)号: CN209721832U 公开(公告)日: 2019-12-03
发明(设计)人: 史红军;赵铎;张文广;潘强;郑淑昀;孙蓓蓓;陈聚良;魏建毅;赵辉;孙浩杰;陈桂昌;董菲菲;欧玲;李晓刚;梁海军;罗亚利;晋卫国;袁中良;冯立伟;尹胜利;郑应山;段文蕊 申请(专利权)人: 河南神马尼龙化工有限责任公司
主分类号: C02F9/10 分类号: C02F9/10;C01B9/02;C07D207/267;C02F101/12;C02F101/34;C02F103/38
代理公司: 41104 郑州联科专利事务所(普通合伙) 代理人: 时立新<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 467013 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 溶剂 回收系统 蒸发装置 回收率 本实用新型 常温状态 动态萃取 废盐溶液 分离回收 含盐溶液 回收装置 混合溶液 水洗中和 提纯装置 脱除装置 萃取装置 低排放 汽提塔 盐溶液 萃取剂 废液 回收 环保
【说明书】:

本实用新型属于混合溶液回收装置技术领域,具体涉及一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统。主要为水洗中和后的溶剂中的NMP及盐的分离回收循环使用,包含萃取装置、汽提塔、萃取剂脱除装置、NMP提纯装置以及蒸发装置。该回收系统采用常温状态下动态萃取,不仅实现溶剂与水的分离,而且大大提高的溶剂的回收率,使溶剂的回收率达到99.95%以上;通过蒸发装置回收废盐溶液中的盐分,不仅实现盐溶液的循环使用降低成本,同时也实现废液的低排放,符合国家环保的要求。

技术领域

本实用新型属于混合溶液回收装置技术领域,具体涉及一种对位芳纶生产过程中含盐溶液中NMP的分离及回收系统。

背景技术

在芳纶纤维生产合成PPTA树脂的过程中,需要在以NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为溶剂、氯化钙作为助溶剂的有机溶剂中进行低温缩聚反应,反应过程中生成的盐酸中和后会产生大量的盐酸盐,反应结束后对反应液水洗能够去除所含的NMP、盐、水及微量的低聚物得到主要产物PPTA树脂,通常PPTA树脂水洗过程中的用水量较大,且中和后的溶液为含有大量有机溶剂和盐的水溶液,其中含有大量的NMP与氯化钙,如果对该溶液直接废弃不仅会造成大量的浪费,造成生产成本的增加,同时未处理废水的排放也会造成环境污染问题。

中国专利CN101457414提及用于分离回收处理NMP、盐、水混合溶剂体系的除盐-蒸馏组合方法,具体采用电渗析或离子交换树脂除去溶解在中和回收液中的盐类,然后用蒸馏法将水与NMP分离。此法需要性能良好的膜或者离子交换树脂,膜和离子交换树脂的选择是工业化生产的最大难题,其长期使用的稳定性差,可靠性低,并且运行成本太高,实用性较差。

中国专利CN103087348将N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体用中和剂中和至中性,再加去离子水或回收水洗涤PPTA,加压蒸馏脱水,将蒸馏后的浆状物在脱盐釜中进行脱盐;最后对脱盐的溶剂进行精馏提纯回收循环利用。这种方法是将中和后的溶剂先蒸馏出水及微量的NMP,然后再蒸馏收集NMP,脱出水分后溶剂中大量的盐脱除的不彻底,蒸馏中盐分富集在底部导致NMP裂解产生的焦油量增大,同时也造成废盐无法回收,导致回收周期短无法连续化生产,直接蒸出溶剂中大量的水也造成能耗增大,增加生产成本。

中国专利CN101457414提出了一种在对位芳纶生产过程中回收溶剂NMP的方法:采用芳香族卤代烷作为萃取剂萃取对位芳纶生产过程中使用的溶剂NMP,再经过蒸馏回收萃取相中的NMP。这种方法萃取分离后直接进行蒸馏,会造成萃取剂脱除不完全,高温状况下萃取剂发生水解易造成设备的严重腐蚀;而萃取剂水解的生成物及溶液中的杂质又会加速NMP裂解,造成NMP损失,回收时NMP中夹杂有较多的杂质,影响后期聚合的缩聚反应及PPTA的合成;同时,未提纯的萃取剂也会影响其在循环使用的萃取效果。

实用新型内容

本实用新型目的在于提供一种能够在对位芳纶生产过程中提高回收率、降低能耗,回收含盐有机溶剂中的氮-甲基吡咯烷酮(NMP)及溶剂中的盐酸盐并将二者循环使用的系统。

为了实现上述目的,本实用新型设计了一种含盐溶液中NMP的分离及回收系统,包含萃取装置、汽提塔、萃取剂脱除装置、粗NMP提纯装置以及盐液回收装置;

萃取装置包括母液贮罐、盘式萃取塔、萃取剂贮罐和萃取中间罐;所述母液贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔底部相连通,萃取剂贮罐的输出端通过管路与盘式萃取塔顶部相连通,盘式萃取塔底部的输出端通过管路与萃取中间罐相连通;盘式萃取塔上部通过管路与汽提塔上部相连通;

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