[实用新型]制备二氟环丙烷类化合物的装置有效
申请号: | 201920209590.7 | 申请日: | 2019-02-18 |
公开(公告)号: | CN209702623U | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 洪浩;卢江平;丰惜春;蒋缓 | 申请(专利权)人: | 吉林凯莱英制药有限公司 |
主分类号: | C07C17/272 | 分类号: | C07C17/272;C07C23/04 |
代理公司: | 11240 北京康信知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 韩建伟;白雪<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 133700 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续化 反应器 二氟环丙烷 类化合物 制备 本实用新型 反应单元 供料单元 接收单元 背压阀 连续搅拌釜式反应器 产物纯度 出料管路 进料管路 连续提供 批次反应 有效解决 出料管 副产物 盘管 收率 出口 | ||
本实用新型提供了一种制备二氟环丙烷类化合物的装置。该装置包括用于连续提供制备二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元、连续化反应单元及产物接收单元,连续化反应单元包括连续化反应器和背压阀,连续化反应器的入口与供料单元的出口通过进料管路相连,背压阀设置在连续化反应器的出料管路上;连续化反应器为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器;产物接收单元与出料管路的末端相连。本实用新型有效解决了现有技术中采用批次反应方式制备二氟环丙烷类化合物时存在的安全性低、产物纯度和收率低、副产物多的问题。
技术领域
本实用新型涉及有机合成反应技术领域,具体而言,涉及一种制备二氟环丙烷类化合物的装置。
背景技术
二氟环丙烷类化合物因携带二氟环丙烷结构,在有机合成领域越来越引起关注。在环丙烷上引入氟原子,将显著改变分子的结构和活性,甚至能使化合物的生物活性、生物利用率得到提升。
二氟环丙烷类化合物的合成一般通过二氟卡宾和烯烃/炔烃间的[2+1]环加成反应实现,多种含氟试剂(TMSCF2X,XF2CCO2M,FSO2CF2CO2M等)都可以作为二氟卡宾前体进行这类反应。但由于二氟卡宾前体的活性较低,这类加成反应通常要求比较苛刻的反应条件(高温、高压、高毒试剂等),尤其对于缺电子底物,反应收率也相对偏低。
二氟卡宾环加成反应目前只有批次反应工艺的报道,尤其是涉及高温高压并伴随气体(二氧化碳、二氧化硫、四氟乙烯等)生成的反应。然而,批次反应的大规模生产中设备成本提高,同时反应过程容易产生放大效应,二氟卡宾前体浓度不均、反应热传导不良、放气剧烈等因素会导致副产物增多、纯度和收率下降、工艺安全性降低等问题。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种制备二氟环丙烷类化合物的装置,以解决现有技术中采用批次反应方式制备二氟环丙烷类化合物时存在的安全性低、产物纯度和收率低、副产物多的问题。
为了实现上述目的,根据本实用新型的一个方面,提供了一种制备二氟环丙烷类化合物的装置,其包括:用于连续提供制备二氟环丙烷类化合物的原料的供料单元;连续化反应单元,连续化反应单元包括连续化反应器和背压阀,连续化反应器的入口与供料单元的出口通过进料管路相连,背压阀设置在连续化反应器的出料管路上;连续化反应器为连续化盘管反应器或连续搅拌釜式反应器;产物接收单元,与出料管路的末端相连。
进一步地,连续化反应单元还包括控温单元,控温单元用于控制连续化反应器内的温度。
进一步地,连续化反应单元还包括:第一压力检测装置,设置在进料管路上;第二压力检测装置,设置在出料管路上。
进一步地,连续化反应单元还包括:自动控制系统,与第一压力检测装置、第二压力检测装置及背压阀电连接,以根据第一压力检测装置、第二压力检测装置的压力检测结果向背压阀发出压力调节指令。
进一步地,连续化反应器为连续化盘管反应器,控温单元包括控温夹套和温度检测装置,连续化盘管反应器设置在控温夹套中,温度检测装置设置在控温夹套上。
进一步地,供料单元包括:第一溶液配置釜,具有第一进口和第一出口,第一进口用于通入二氟卡宾前体及第一溶剂,第一出口与进料管路相连;第二溶液配置釜,具有第二进口和第二出口,第二进口用于通入化合物A、催化剂及第二溶剂,化合物A为烯烃或炔烃,第二出口与进料管路相连。
进一步地,供料单元还包括:第一计量泵,设置在第一出口所在的管路上;第二计量泵,设置在第二出口所在的管路上。
进一步地,产物接收单元包括:产物接收釜,与出料管路的末端相连;搅拌装置,设置在产物接收釜中。
进一步地,还包括气液分离器,气液分离器串联设置在背压阀和产物接收单元之间。
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