[实用新型]基于凝胶注模成型的MAX相陶瓷零部件烧结装置

说明书

本实用新型提供一种基于凝胶注模成型的MAX相陶瓷零部件烧结装置，属于陶瓷技术领域。该装置中烧结台位于保护罩中央，MAX相陶瓷位于烧结台中央，保护罩位于氧化铝坩埚中央，保护罩内下部为熔融A，上部为气相A，粉体将保护罩完全掩埋。烧结时，将MAX相生坯置于烧结台上，完成装置组装后置于烧结炉内，密闭烧结炉，抽真空填充保护气体，加热升温，得大尺寸复杂形状MAX相陶瓷零部件。该方法采用富A保护性气氛烧结，并隔绝埋粉，能够制备大尺寸、复杂形状特征的MAX相陶瓷零部件，烧结制品致密度大于95％，且表面无分解。该方法烧结出的MAX相陶瓷零部件耐辐照、耐高温、抗氧化、耐磨蚀、耐腐蚀，可作为复杂苛刻服役环境中的高温结构候选材料。

技术领域

本实用新型涉及大尺寸、复杂形状陶瓷零部件加工制备技术领域，特别是指一种基于凝胶注模成型的MAX相陶瓷零部件烧结装置。

背景技术

MAX相陶瓷是一种三元层化合物M_n+1AX_n相(n＝1～3)，其中M为过渡族金属元素，A为主族元素，X为C或者N，n＝1,2或3。MAX相具有共价键和金属键，使得它们既具有类似金属的性质，如高导电性和导热性，以及抗热冲击性，又具有类似陶瓷的性能，如高硬度、良好的耐磨性、耐腐蚀性、耐辐照性和抗氧化性，并且在高温下依然保持良好的力学性能。这些特性使它们在极端苛刻的服役环境中具有相当的应用前景，特别是作为一种反应堆堆芯高温结构候选材料。

MAX相陶瓷独特的晶体结构赋予了它特殊的化学键特征，电子结构研究表明M-X之间以强的共价键和离子键结合，M-A之间以较弱共价键和金属键结合，M-M之间以金属键结合。M原子和A原子以强的共价键结合形成Ti-C-Ti-C-Ti共价键链，从而使得MAX相陶瓷具有较高的强度和弹性模量，而Ti-C-Ti-C-Ti链与A原子之间以较弱的共价键结合，MAX相中这种独特的化学键特性，即MX之间以强的共价键结合，而MX片层与A原子面之间以较弱的共价键结合，使得A原子较容易挣脱MX片层的束缚，剩下MX纳米片层。

凝胶注模是一种新型的近净尺寸成型陶瓷材料的方法，在制造大尺寸复杂形状陶瓷零部件方面优势十分明显，用凝胶注模工艺成型大尺寸复杂形状MAX相陶瓷零部件方是比较理想的。但是，由于MAX相陶瓷独特的价键结构，MAX相陶瓷零部件生坯在高温烧结过程中，中间元素A极易分解流失，从而导致材料服役性能的波动甚至失效。国外学者Murugaiah在文章“Barsoum,Tape Casting,Pressureless Sintering,and Grain Growth inTi3SiC2Compacts”中，利用在MAX相附近放置熔融Si来保护MAX相生坯，但是，开放环境中产生的Si蒸汽起到的保护作用很有限，MAX相在烧结过程中依然会分解流失掉中间元素A，另外，开放环境中石墨电阻炉高温加热过程中产生的碳元素，也会分解掉MAX相。中国专利(CN108046806 A)，利用管式炉烧结MAX相生坯，管式炉可以隔绝掉加热电极在高温下产生的碳或其他元素，从而对MAX烧结起到一定的保护作用，但是，MAX相在管式炉中烧结依然不能避免因中间元素A流失导致的主相分解。

本实用新型采用封闭环境下的富A保护性气氛烧结，同时用保护罩使得脱胶后生坯隔绝埋粉，所制MAX相陶瓷零部件能够满足核电堆等高温、高腐蚀、高磨蚀、高辐照环境条件下的服役要求。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种基于凝胶注模成型的MAX相陶瓷零部件烧结装置，所制MAX相陶瓷零部件具有大尺寸(≥200mm)、复杂形状且具有耐辐照、耐高温、抗氧化、耐磨蚀、耐腐蚀等技术特征。

该装置包括烧结台、保护罩和氧化铝坩埚，烧结台位于保护罩的中央位置，MAX相陶瓷位于烧结台的中央位置，保护罩位于氧化铝坩埚的中央位置，保护罩内下部为熔融A，保护罩内上部为气相A，熔融A的液面高度不超过烧结台的台面高度，MAX相陶瓷的宽度不超过烧结台的台面宽度，粉体将保护罩完全掩埋，粉体高度不超过保护罩高度的2倍。粉体为MX粉或AX粉。