[实用新型]用于制备氟代芳烃的热分解反应器及制备氟代芳烃的系统设备

说明书

本实用新型提供一种用于制备氟代芳烃的热分解反应器及制备氟代芳烃的系统设备，所述热分解反应器包括至少两个串联螺旋管式反应器；所述两个螺旋管式反应器的反应温度不同；应用热分解螺旋管式反应器用于芳胺的氟化氢重氮盐热分解反应与现有的间歇生产工艺和直管管式反应器比较具有显著的综合优势。能够显著地提高反应收率，操作过程易于控制，增大生产能力，节省投资成本、能源能耗与人工成本，且安全环保。

技术领域

本实用新型涉及氟代芳烃制备技术领域，特别涉及用于制备氟代芳烃的热分解反应器及制备氟代芳烃的系统设备。

背景技术

氟代芳烃是重要的有机化工原料，广泛地用于制备医药、农药、液晶、染料、新材料等各个领域，因其特殊的功能、广泛的用途和广阔的市场前景，属于多用途的不可替代的有机中间体。

对于富电的、空间位阻小的氟代芳烃说来，一般是由相应位置的芳胺氟化氢盐与亚硝酸钠进行重氮化反应，再经升温热分解制成的。生成氟代芳烃的选择性比较高：

然而在当今世界上，氟代芳烃的现有制造商只能以间歇方式、较小规模进行生产，李财林等，氟苯合成工艺研究进展，山西化工，2006(2):19～21报道了间歇式的氟代芳烃制备工艺包括如下三个阶段：

第一阶段：芳烃的氟化氢重氮盐的制备。

在搅拌和低温状态下，将芳胺加入到几倍过量的冷冻的氟化氢中，降温至 5℃以下。控制在5℃以下，分批加入固体亚硝酸钠，继续搅拌1小时，芳烃重氮盐制备完成。

第二阶段：重氮盐的热分解反应。

将如上制备的低温的重氮盐氟化氢溶液升温至5℃以上进行热分解反应，制备氟代芳烃，在大约20-30小时缓慢地、逐渐地升温至40℃，放空口经冷冻回收随氮气挥发的氟代芳烃与氟化氢，直至反应完全。

第三阶段：产物的分离。

将反应液静置分层，有机相用碱中和后，水汽蒸馏得氟代芳烃。收率80％左右。

在上述过程中，重点、难点和关键是热分解反应，如上间歇进行的热分解反应存在着明显的弊端：

一是反应控制较难。由于热分解反应需要预热至反应温度，而该反应又为强放热过程，这就为反应的温度控制带来了难度，而一旦反应温度失控，则瞬间大量生成的氮气势必造成反应釜内的压力过大，因而容易产生爆炸事故。

二是环境保护风险较大。由于氟化氢为强腐蚀性物料，若于瞬间反应失控，随氮气大量逸出的氟化氢气体将无法吸收回用，这对于环境的影响是非常严重的和不可接受的。

三是反应转化率较低。实际上在40℃温度条件下继续反应4小时，反应仍不完全，仍有3-5％的重氮盐并未分解，此部分重氮盐只有在后续的后处理步骤才缓慢分解。这对于未转化的重氮盐的反应选择性具有显著影响，也增加了工艺过程的复杂性。

四是反应选择性偏低。由于重氮化反应过程生成2摩尔水，而水易与重氮盐反应生成酚类，这就导致了较多酚类及其偶氮化合物的生成，因而收率降低。

另有中国发明专利ZL200610049757.5芳香族氟化合物的生产装置及其生产方法，该发明专利并不具有实施的可行性：

一是反应器为直管形式且无内置填料。此反应器的质量传递极差，难以达到热分解反应所要求的质量传递要求。

二是反应器的加热形式为电热瓦或加热夹套。由于反应换热面积极小，不能满足反应过程所需要的热交换效果。

三是反应器的直管形式决定了流量超大，这就导致停留时间极短，达不到高转化率要求。

鉴于上述原因，上述专利文件所述反应器不具有实用性，这是迄今该反应器无法应用于工业化之根本原因。