[实用新型]一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量系统

说明书

本实用新型涉及一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量系统，属于化工检测设备技术领域。包括气源、冷却系统和高压釜，高压釜安装有进气阀和排气阀，该测量系统还包括吹扫气路、样品管路、固态样品存储装置、温度调节装置、柱塞泵和真空泵，气源通过冷却系统、柱塞泵连接至高压釜的进气阀，温度调节装置用于调节高压釜内的温度，吹扫气路、样品管路均设有启闭阀，气源通过吹扫气路、吹扫气路的启闭阀连通高压釜，样品管路一端通过样品管路启闭阀连通高压釜内部，另一端通过气路阀连接气源，真空泵连接高压釜的排气阀。本实用新型在测试中实现了先排空气再加样品，避免了样品在排空气操作中的损耗，提高了测量结果的准确性。

技术领域

本实用新型涉及一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量系统，属于化工检测设备技术领域。

背景技术

超临界流体是指温度和压力均高于临界点的流体。目前研究较多的是二氧化碳，超临界二氧化碳流体具有无毒、不可燃、相对便宜、溶解能力较高、可循环、临界点低等优点。由于超临界二氧化碳流体所具有的优良特性，使得其在高分子科学、药学以及制备超细颗粒等领域得到了广泛的研究应用，物质在超临界二氧化碳中的溶解度是这些领域的基础数据，因此测试物质在超临界二氧化碳中的溶解度就尤为重要。

现有技术中，如一种名为“一种在大米中添加脂溶性营养成分的方法”的中国发明专利申请（申请公布号为CN 108112876 A）以及论文《超临界二氧化碳-聚合物体系浊点压力的光敏法测量》（《中国科技论文》，2016年11月，朱腾 等）中公开的方案，都是利用超临界二氧化碳流体的溶解能力随压力变化这一特性来测试样品物质在超临界二氧化碳中的溶解度。测试原理是先使定量测试样品溶解在高压的超临界二氧化碳中，然后逐渐降低二氧化碳的压力，使其溶解能力降低，当二氧化碳溶液过饱和时，二氧化碳中的测试样品就会被析出，溶液体系呈浑浊状态，此时二氧化碳的压力即为浊点压力，最后根据加入的测试样品的质量、体系体积、浊点压力、测试温度等信息，就能够计算出当前压力、温度下该测试样品在超临界二氧化碳中的溶解度。

现有的超临界二氧化碳溶解度测试方法一般是利用带有视窗的高压釜，测试过程要先打开高压釜加入样品物质，再关闭高压釜并打开排气阀，通入过量的二氧化碳进行体系的排空气操作。这个过程中，有的测试样品属于易挥发的物质，有的测试样品的粒度较小，容易扩散，因此一定会有一部分测试样品随着二氧化碳的流动从排气阀排出，造成了测试样品的损耗，同时，在降低高压釜内压力的过程中需要再次向外排二氧化碳，又会造成样品的损耗，但最后计算溶解度时却不考虑这个损耗，导致实际计算的超临界二氧化碳的溶解度相对于真实值偏高，造成测试结果不真实不准确。

因此，如何提高超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量结果的准确度是亟需解决的技术难题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量系统，以解决目前超临界二氧化碳溶解度测量不准确的问题。

本实用新型为解决上述技术问题而提供一种超临界二氧化碳中固态样品溶解度的测量系统，包括气源、冷却系统和高压釜，所述高压釜安装有进气阀和排气阀，该测量系统还包括吹扫气路、样品管路、固态样品存储装置、温度调节装置、柱塞泵和真空泵，所述气源通过冷却系统、柱塞泵连接至高压釜的进气阀，所述温度调节装置用于调节高压釜内的温度，所述吹扫气路、所述样品管路均设有启闭阀，所述气源通过所述吹扫气路、所述吹扫气路的启闭阀连通高压釜，所述样品管路一端通过样品管路启闭阀连通高压釜内部，另一端通过气路阀连接所述气源，所述真空泵连接所述高压釜的排气阀。

优选地，所述样品管路一端通过样品管路启闭阀连通高压釜内部，另一端可分离密封连接所述固态样品存储装置。