[实用新型]一种分析ppb量级氙同位素丰度比的四极质谱测量装置

说明书

本实用新型公开了一种分析ppb量级氙同位素丰度比的四极质谱测量装置。该装置包括进样单元、一级纯化单元、二级纯化单元、低温提取单元和四极测量单元。该装置在四极质量分析器的前端增加了简单纯化单元，利用多离子探测模式，形成一个能够实现同位素丰度比测量功能的静态四极质谱仪。针对大气样品，该装置仅需要不超过1mL标准体积的气体，采用一定的处理技术，对氙同位素丰度比在10^‑3范围的测量值与标称值相对偏差小于2.0%。本实用新型的分析ppb量级氙同位素丰度比的四极质谱测量装置具有部件重量轻、占地少、可拆卸的特点，能够满足现场大气样品中氙同位素丰度比的准确分析。

技术领域

本实用新型属于气体同位素质谱分析领域，具体涉及一种分析ppb量级氙同位素丰度比的四极质谱测量装置。

背景技术

武器用钚材料通过乏燃料后处理提取方式生产获得。为防止核材料非法扩散、提高核安全保障监督体系的有效性，国际原子能机构（IAEA）在“93+2”计划中指出环境取样可作为一种核查手段。面对保障框架下众多民用的大规模后处理厂，获取烟囱附近环境气体，监测重稀有气体氪、氙的同位素组分（特别是稳定氙同位素），可推导正在处理的乏燃料的相关信息：燃料的燃耗、燃耗的高低、生产该燃料的反应堆类型、²⁴⁰Pu/²³⁹Pu、燃料中Pu的浓度，是核查人员探测未申报核材料或秘密核活动的重要技术依据。

常规环境取样分析是核查人员现场取样后将其分发至IAEA的网络实验室进行分析，周期长、样品输运过程中容易发生意外，有必要推荐现场取样分析方式以满足分析速度快、样品真实性高的要求。四极质谱仪具有体积小、重量轻、速度快等特点是现场取样分析最佳设备，然而商用四极质谱仪均为连续流进样分析，其探测下限只能达到5ppb，对应分析精度超过20%以上，现有的商用四极质谱仪无法实现氙同位素丰度比的测量。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种分析ppb量级氙同位素丰度比的四极质谱测量装置。

本实用新型的分析ppb量级氙同位素丰度比的四极质谱测量装置，其特点是，所述的四极质谱测量装置包括进样单元、一级纯化单元、二级纯化单元、低温提取单元和四极测量单元；

进样单元包括通道、全金属微漏阀、样品室、薄膜压力计、隔离阀Ⅰ、隔离阀Ⅱ和金属三通接头；金属三通接头的进气端通过通道与样品瓶连通，金属三通接头的一个出气端通过通道与隔离阀Ⅰ、全金属微漏阀和样品室顺序连通，金属三通接头的另一个出气端通过通道与隔离阀Ⅱ和涡旋干泵顺序连通；薄膜压力计测量样品室的压力；气体样品进入通道，通过全金属微漏阀控制样品进样速度，利用压力计监控压力变化，将被分析的大气样品准确定量引入样品室。

一级纯化单元包括高温去气炉和全金属角阀Ⅰ，所述的高温去气炉通过全金属角阀Ⅰ与样品室连通，高温去气炉中装填有吸附材料Ⅰ；进入样品室的气体扩散至高温去气炉，在高温下吸附大量活性组分，得到较纯的稀有气体组分Ⅰ，被吸附的大量活性组分至少包括N₂、O₂、CO₂、CH₄、CO等；

二级纯化单元包括样品通道、去气炉和真空规；所述的样品室通过样品通道与全金属隔离阀Ⅱ、全金属角阀Ⅵ、全金属隔离阀Ⅲ、全金属角阀Ⅴ、全金属角阀Ⅲ和去气炉顺序连通，全金属角阀Ⅵ上还顺序安装有涡轮分子泵和涡旋干泵，全金属角阀Ⅴ上还安装有离子溅射泵，全金属角阀Ⅴ、全金属角阀Ⅲ之间的样品通道上安装有真空规；去气炉中装填有吸附材料Ⅱ；气体组分Ⅰ进入二级纯化单元的去气炉中，在一定的温度下吸附剩余的活性组分，得到更为纯净的稀有气体组分Ⅱ。气体组分Ⅰ中被吸附的活性组分至少包括N₂、O₂、CO₂、CH₄、CO以及大量的氢；