[实用新型]一种Zn/Fe火焰封管法制备石墨的装置

说明书

本实用新型属于石墨制备技术领域，具体涉及一种Zn/Fe火焰封管法制备石墨的装置。本实用新型提供的装置在真空系统与CO₂生成收集系统之间设置共享管道、分支管道和若干阀门，使CO₂生成收集系统的各结构单元能够与真空系统形成独立的、较短的流通路径，能够缩短抽真空的时长，提高CO₂试样的收集效率。

技术领域

本实用新型属于石墨制备技术领域，具体涉及一种Zn/Fe火焰封管法制备石墨的装置。

背景技术

随着加速器质谱仪(AMS)的发展和应用，¹⁴C(半衰期5730ya)同位素测年和示踪技术已为地质学、海洋学、环境科学、地下水科学、考古学以及生物医学等众多学科领域的创新研究提供了重要的技术支撑，而这些应用均是建立在¹⁴C同位素的高精度分析基础之上的。

传统β衰变计数法测量¹⁴C时需要将样品转变成苯进行衰变计数，该方法具有制样周期长、样品量大(>1g碳)、测量时间长、测试精度低等缺点，严重制约了¹⁴C的应用范围和分析效率。而加速器质谱法无论是在工作效率方面，还是测试时间和精度方面均明显优于β衰变计数法，特别是样品用量少(仅需μg～mg碳)的特点为进行分子化合物¹⁴C分析提供了可能。但高精度低本底的AMS-¹⁴C测量需要高质量的石墨样品靶，这就对石墨的制备装置和制备方法提出了更高的要求。

石墨作为现阶段的AMS-¹⁴C分析常规靶材，其制备方法很多，如高压法、高温法、高温高压法、裂解法和催化还原法；其中高压法、高温法、高温高压法和裂解法的设备复杂、昂贵且效率低下，应用受到很大限制；催化还原法相比于其他方法具有较多优势，被认为是较为理想的石墨靶制备方法。催化还原法包括CO₂制取、CO₂纯化和CO₂催化还原三个基本步骤，其中CO₂催化还原是制备石墨的关键，因此得到了研究者的广泛关注，目前常用的催化还原法有H₂/Fe在线法，Zn/Fe在线法和TiH₂-Zn/Fe法。

H₂/Fe在线法是由Vogel等首先提出，该法使用Fe粉作为催化剂，H₂作还原剂，联合将CO₂还原成石墨。纯化后的CO₂用冷阱转移到石墨化单元中，按照一定比例混入H₂，在线加热到550～650℃时反应开始发生，首先CO₂被H₂还原成CO，CO再经Fe催化还原成石墨，生成的石墨附着在Fe粉表面。因为反应过程中有水蒸汽产生，需用冷阱或MgClO₄使水蒸汽脱离反应体系，但残留的水蒸气仍会对石墨品质产生影响。

Zn/Fe在线法与H₂/Fe在线法基本相同，不同的是使用了安全性更高的Zn粉替代了H₂作为还原剂，有效避免了反应体系中水蒸汽的生成。Zn/Fe在线法的反应过程中需分别在Zn粉和Fe粉部位采用400℃和550℃温度加热，促使CO₂→CO和CO→C(石墨)化学反应循环进行，最终所有的CO₂被还原成石墨并沉积在Fe粉表面。

TiH₂-Zn/Fe法通常被认为存在两种还原剂(H₂和Zn粉)，类似H₂/Fe法和Zn/Fe法组合，能够克服彼此缺点和发挥各自优势，一定程度上加快了化学反应速率。

上述方法各有优缺点，但各方法实施过程中用到的装置结构基本一致，分为真空维持系统和石墨制备系统两部分，其中真空维持系统在抽真空时，耗时较长，影响了石墨的制备效率。

实用新型内容